主题:【已应助】各位前辈,我门厂有个样品,客户提供的方法,水和乙腈梯度洗脱(如下图所示)。当运行到70%以上的乙腈的时候,老是会出现一些莫名其妙的峰(如下图所示),用乙腈做空白溶剂。不知道是哪里出了问题?

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各位前辈,我门厂有个样品,客户提供的方法,水和乙腈梯度洗脱,如下图所示。当运行到70%以上的乙腈的时候,老是会出现一些莫名其妙的峰(如下图所示),用乙腈做空白溶剂。不知道是哪里出了问题?
最佳答案:安平回复于2021/01/31
如果梯度洗脱的空白并没有问题,可以说流动相尚可,至少在百分之70乙腈的洗脱能力下无鬼峰。

目前看有可能是作为溶剂的乙腈质量不太好,或者流动相存在一定问题,再更强洗脱强度的情况下会出现鬼峰。建议可以做百分之0-100乙腈的梯度洗脱空白实验。


但是,分析的基本要求是流动相的洗脱强度应该等于溶剂或者强过溶剂。

这个以纯乙腈做溶剂的实验未必需要做。
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很可能色谱柱不干净,当乙腈浓度达到百分之七十以上时会将它们冲出,建议使用高比例的乙腈好好冲洗色谱柱
yxwang1990
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1、可以运行仪器空白看看,别进样,A家这款软件可以选进样源为“无进样/仪器空白”
2、看着像是洗脱出东西了,可以用高比例有机相冲洗色谱柱
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原文由 yxwang1990(v3027539) 发表:
1、可以运行仪器空白看看,别进样,A家这款软件可以选进样源为“无进样/仪器空白”
2、看着像是洗脱出东西了,可以用高比例有机相冲洗色谱柱
前辈您好。我咨询了A公司的工程师,我把进样源为“无进样/仪器空白”,进样之后,没有那些莫名其妙的峰了。他说是我的乙腈有问题。你怎么看?你们公司是用什么牌子的乙腈?
dcldcx
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原文由 Insm_a575d22(Insm_a575d22c) 发表:
前辈您好。我咨询了A公司的工程师,我把进样源为“无进样/仪器空白”,进样之后,没有那些莫名其妙的峰了。他说是我的乙腈有问题。你怎么看?你们公司是用什么牌子的乙腈?


这说明是进样过程引入的,可能有两个原因:

1、针的外壁或者针座表面比较脏,启用洗针或者清理针座周围,

2、样品溶剂,也就是你的乙腈有杂质,CNW的乙腈试试,或者考虑默克或者fisher的
安平
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如果梯度洗脱的空白并没有问题,可以说流动相尚可,至少在百分之70乙腈的洗脱能力下无鬼峰。

目前看有可能是作为溶剂的乙腈质量不太好,或者流动相存在一定问题,再更强洗脱强度的情况下会出现鬼峰。建议可以做百分之0-100乙腈的梯度洗脱空白实验。


但是,分析的基本要求是流动相的洗脱强度应该等于溶剂或者强过溶剂。

这个以纯乙腈做溶剂的实验未必需要做。
安平
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原文由 Insm_a575d22(Insm_a575d22c) 发表: 前辈您好。我咨询了A公司的工程师,我把进样源为“无进样/仪器空白”,进样之后,没有那些莫名其妙的峰了。他说是我的乙腈有问题。你怎么看?你们公司是用什么牌子的乙腈?
a家工程师的说法,有一定道理,但是不全面