主题:【原创】省钱妙招-自制氮吹装置

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viki
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你在实验过程中是否遇到过以下条件同时满足的情况呢

样品溶液中含有大量的正庚烷溶剂

主物质含量比较低

只能液相分析,稀释倍数不宜过大

  此情况下只能从样品的前处理着手如果直接进样后果就是

样品在流动相中析出导致柱前端柱筛板堵塞从而使柱压升高久而久之色谱柱无法恢复最终报废

                  解决办法

针对此情况本实验打算从样品前处理出发

(1) 寻找过渡溶剂使得样品不在流动相中析出

找到过渡溶剂为异丙醇可以同时溶解样品并且能保证样品不在流动相中析出但是本项目样品中主峰浓度太低无法再进行稀释了所以此方法放弃

(2) 氮吹浓缩

氮吹浓缩是实验室常用的浓缩方式通常是将氮气吹入到样品的表面进行样品浓缩具有省时操作方便容易控制等特点可很快得到预期的结果广泛运用于农残分析商检食品环境制药生物制品等行业及用于液相气相及色谱分析中的样品制备中

氮吹仪原理利用氮气是一种不活泼的气体,能起到隔绝氧气的作用,如果加强它周围的空气流动,提高他的温度,就可以达到防止氧化的目的。同时采用对底部进行加温,而顶部用氮气或空气进行吹扫,通过氮气的快速流动可以打破液体上空的气液平衡,使液体挥发浓缩速度加快、迅速挥发,从而达到让样品快速浓缩的目的

(3) 柱前端加在线过滤器

色谱柱前端加在线过滤器也是可以避免柱前端堵塞但治标不治本而且还有把某些杂质过滤掉的风险选择此方法一定要做过滤和不过滤的对比务必确保每个杂质都能被检出



                  自制氮吹仪

查询市场上氮吹仪的价格3000左右市面上的氮吹仪主要包括气体分配室气针高度调节支架氮气接口高度微调部件支柱固定组件机箱衬套加热块样品试管或试瓶等部件核心技术就是利用氮气将需要浓缩的样品吹干有加热功能);

我们的要求并没有那么高仅需要浓缩即可于是我们利用实验室自身条件自制了氮吹仪

所需材料容量瓶一次性吸管氮气即可软管一根

具体做法将一个软管套在能通氮气的出口处(本实验室通风橱自带氮气出口),在软管的另外一端接上一个剪断的一次性吸管。将需要浓缩的液体样品放入容量瓶中,容量瓶瓶口套入到吸管中,缓慢开启氮气开始进行吹扫,很快溶剂就被吹干。剩余浓缩样品用乙腈稀释后就可以直接进样分析。

  此自制氮吹仪可以用于含大量低沸溶剂样品的浓缩经济实惠处理后还是需要做比对试验的避免关键杂质被吹掉



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样品量下的情况可以用。量大的话,跟不上。