主题:【已应助】甲拌磷和倍硫磷回收率偏高的原因是什么?

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Insp_5cd70017
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最近在做GB 23200.113-2018方法验证,50多种的混标进行加标,除了甲拌磷和倍硫磷回收率在200%,其余化合物回收率均在70-120%之间。想问下,为什么只有这俩的加标回收率会偏高?

做的基质有黄瓜、白菜和西红柿,均是这样。

问题排查:已排查了衬管(新衬管),色谱柱头问题。

万能的网友,还有什么原因会导致这个问题吗?
最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/02/03
先确保空白里这两个物质没有,不存在干扰。还有考虑是否是基质影响或者其它物质转化导致的回收率偏高
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歌名
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楼主牛逼,一针做这么多种农残,能分享一下分析条件学习一下么?
通标小菜鸟
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先确保空白里这两个物质没有,不存在干扰。还有考虑是否是基质影响或者其它物质转化导致的回收率偏高
深蓝
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可能是基体干扰,可以试试更换定量离子或者选择净化去除干扰。
安平
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详细说说具体分析条件为好,详细说说具体的前处理方法为好。

有数据更好。

是否使用了含基质标品?

回收率测试的标品浓度多大?具体操作步骤详细说说为好
安平
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衬管使用惰性的,去除石英棉试试。

色谱柱可以更换一下试试
Insp_5cd70017
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
楼主牛逼,一针做这么多种农残,能分享一下分析条件学习一下么?
就是按照国标23200.113仪器参数进行设置的,使用的是安捷伦的仪器。
Insp_5cd70017
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
先确保空白里这两个物质没有,不存在干扰。还有考虑是否是基质影响或者其它物质转化导致的回收率偏高
好的,这次试试,谢谢。
Insp_5cd70017
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原文由 安平(byron1111) 发表:
衬管使用惰性的,去除石英棉试试。

色谱柱可以更换一下试试
衬管使用的是安捷伦的,5190-2293超惰性衬管。
Insp_5cd70017
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原文由 安平(byron1111) 发表:
详细说说具体分析条件为好,详细说说具体的前处理方法为好。

有数据更好。

是否使用了含基质标品?

回收率测试的标品浓度多大?具体操作步骤详细说说为好


前处理条件是按照国标23200.113-2018中QuEChERS中蔬菜、水果和食用菌的方法来做的。

使用的是基质标曲,基质使用了黄瓜、西红柿和白菜,都不太好;甲拌磷和倍硫磷加标的上机浓度为20ppb;回收回来为50ppb左右。
swt2008
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楼主情况解决了吗?如何解决的?我们出现了类似的情况,谢谢