主题:【已应助】土壤稀土元素测定的样品处理

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Ins_f8f1baf0
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消解处理:土壤标物,称取 0.2g土壤(GSS-9)于聚四氟乙烯消化管中,用超纯水润湿样品后,分别加入8mL混酸、4mL氢氟酸,闭盖置于石墨消解仪上,120℃预消解30min后,升温至180℃反应2h,反应结束后升温至210℃反应2h,反应结束后开盖210℃赶酸赶至液体完全干涸(约1h),趁热加入5ml(1+1)硝酸闭盖复溶,冷却后开盖转移并用超纯水定容至25.0ml。消解液用超纯水稀释5倍待测。用ICP MS(安捷伦7900)分析,结果部分稀土元素的测定值在证书值内,部分稀土元素的测定值比证书值低,且都是重稀土元素,仪器稳定,内标回收都在90-110%,为什么重稀土元素结果会偏低,是消解不完全吗,可是消解溶液没有沉淀,是因为稀土与氢氟酸反应生成难溶氟化物吗,如果是如何溶解,使稀土元素完全溶出,请求各位大神指点指点,推荐合适的消解体系(PS:下图为16种稀土元素测定值,标红色的稀土元素测定值偏低)                               

   
稀土元素GSS-9测定值(mg/kg)GSS-9标准值(mg/kg)
Sc12.4612.1±1.2
Y20.93 26±2
La34.60 38±2
Ce71.6974±4
Pr8.258.5±0.8
Nd30.2332±3
Sm5.956.2±0.5
Eu1.231.30±0.13
Gd5.555.4±0.8
Tb0.770.86±0.14
Dy4.28 4.7±0.4
Ho0.82 1.03±0.10
Er2.31 2.8±0.4
Tm0.35 0.44±0.08
Yb2.21 2.6±0.4
Lu0.34 0.43±0.04
最佳答案:tuxlin回复于2021/02/04
重稀土元素主要赋存在锆石等一些难溶的副矿物中。这些副矿物一般都是比较难溶解的,普通敞开式酸溶不能保证这些副矿物能完全溶解。地质行业分析土壤、岩石样品往往都是采用高压密封罐的溶样方式。
另外适当降低样品称样量,一般不超过0.1g。实际样品一定要磨到大于200目。
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
系统偏低了 我感觉是样品没溶解完全


对,消解还应该注意些什么呢,怎样才能把稀土元素完全溶出呢,有建议吗
tuxlin
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重稀土元素主要赋存在锆石等一些难溶的副矿物中。这些副矿物一般都是比较难溶解的,普通敞开式酸溶不能保证这些副矿物能完全溶解。地质行业分析土壤、岩石样品往往都是采用高压密封罐的溶样方式。
另外适当降低样品称样量,一般不超过0.1g。实际样品一定要磨到大于200目。