主题:【已应助】求助关于安捷伦ICP-MS期间核查灵敏度问题

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小城大爱
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如图1,求助各位大佬解答。ICP-MS要做期间核查,按照JJF 1159-2006的校准规程。需要进0.01PPM的Be、In、Bi,积分时间0.1S。

如图3,实际我做的时候进的为1ppb的Li、Y、Tl (规程里说是可以用这个替代)积分时间为0.1s。

            按照规程来计算应该是Li    70.08cps/ppb=70.08*1000cps/mg/L=70.08Kcps/mg/L=70.08*10-3Mcps/mg/L

                                              Y    13126.2cps/ppb=13126.2*1000cps/mg/L=13126.2Kcps/mg/L=13Mcps/mg/L

                                              Tl    39803.9cps/ppb=39803.9*1000cps/mg/L=38903.9Kcps/mg/L=38Mcps/mg/

            规程要求Li≥5Mcps/mg/L,Y ≥30Mcps/mg/L。Tl≥20Mcps/mg/L

            按照这样计算的话只有Tl能达标啊,Li差的十万八千里了。但是看调谐报告0.1SLi 5476.39    Y15007.76  Tl9204.60这三个0.1s的计数和实际进标液测试的计数怎么会差别这么大的。不知道是不是我哪里有问题,条件设置、计算还是哪里?请各位有做过的大佬指点下,被这个困扰了几天了。
最佳答案:闹太套回复于2021/02/07
规程,包括你的调谐,都是在no gas模式的。而你后面的数据是He模式,质量数越小灵敏度损失越严重。
另外,关于期间核查,一般是公司内部的核查,像我们是定的半年一次,这个是区别于外校的(外校一般一年一次,理论上来说严格按照JJF1159上要求的参数)。期间核查可以参考JJF1159上的指标,选择几项比较重要的做一下即可。比如说你这个调谐数据就是比较好的指标(灵敏度、氧化物、双电荷、10%峰宽等等),另外再做个检出限、短程稳定性等等的就够了。
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tuxlin
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规范里是Nogas模式下的灵敏度。He模式下Li的灵敏度大幅降低,肯定达不到的。
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2021/2/6 9:59:50 Last edit by tuxlin
小城大爱
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原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
规范里是Nogas模式下的灵敏度。He模式下Li的灵敏度大幅降低,肯定达不到的。
规程里面好像没有提及是用哪个模式做的。请问下大哥你们是不是也有在做ICP-MS的期间核查呢。有用Nogas模式下测试过这个灵敏度吗,结果如何,第一次上手,对自己做出来的数据没啥底。
tuxlin
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原文由 小城大爱(v3025549) 发表:
规程里面好像没有提及是用哪个模式做的。请问下大哥你们是不是也有在做ICP-MS的期间核查呢。有用Nogas模式下测试过这个灵敏度吗,结果如何,第一次上手,对自己做出来的数据没啥底。
那个规程是比较早的了,所以都是在普通模式(安捷伦的Nogas模式)下的灵敏度规范。你们上面调谐的那个灵敏度是相当好的了。
尝试
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闹太套
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规程,包括你的调谐,都是在no gas模式的。而你后面的数据是He模式,质量数越小灵敏度损失越严重。
另外,关于期间核查,一般是公司内部的核查,像我们是定的半年一次,这个是区别于外校的(外校一般一年一次,理论上来说严格按照JJF1159上要求的参数)。期间核查可以参考JJF1159上的指标,选择几项比较重要的做一下即可。比如说你这个调谐数据就是比较好的指标(灵敏度、氧化物、双电荷、10%峰宽等等),另外再做个检出限、短程稳定性等等的就够了。