主题:【已应助】液相空白出峰如何解决?

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Insm_ee29591e
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请问一下群里的老师有遇到过空白出峰的吗?流动相和稀释液一样,甲醇:水:醋酸=70:30:0.1,空白就是稀释液,我总共配了两升,其中一升作为流动相上仪器,一升作为稀释液,走了一针空白(稀释液)发现空白出峰,运行前多次洗针,内壁外壁都洗了,换了两根色谱柱和仪器还是不行,我的std目标峰出峰时间是6min,空白的杂志峰6.5min,而且洗针的时候也有6.5min杂志峰,只要进样就出峰,进甲醇都在6.5min出峰,进样时空白峰高0.12,洗针0.02
最佳答案:caijuxili回复于2021/02/07
有几个原因:
1 流动相中含的醋酸会挥发,即使用流动相进样,也不可能完全一样,总会有小峰。
2 可能转子密封圈有微漏。这个好鉴别。不进针,直接扳阀,看看是否还是在6.5分钟出峰?如果出峰,就表明是转子密封圈有划伤。
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检测老菜鸟
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先调整一下流动相比例,看出峰时间。另外,换色谱柱跟仪器后,进空白还在这个位置出峰,这个是没有理由的。上图先
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看下进样针清洗液,正常流动相做空白进样没啥峰的
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:先调整一下流动相比例,看出峰时间。另外,换色谱柱跟仪器后,进空白还在这个位置出峰,这个是没有理由的。上图先
这是按时间顺序走出来的,6min走出来的是主峰,6.6min走出来的是杂质
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caijuxili
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有几个原因:
1 流动相中含的醋酸会挥发,即使用流动相进样,也不可能完全一样,总会有小峰。
2 可能转子密封圈有微漏。这个好鉴别。不进针,直接扳阀,看看是否还是在6.5分钟出峰?如果出峰,就表明是转子密封圈有划伤。
安平
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详细说说具体分析条件为好,有没有梯度洗脱呢?