原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:合成为抄袭,其它都是根据自己经验所得,理论也是自己理解所得,关于分离原理,学习了
不知是否为楼主原创。
分子筛的问题其实比这更复杂。首先分子筛的孔有两部分,nm尺度以下的微孔是吸附作用的,这部分不同产品都差不多。nm以上尺度的介孔和大孔是传质作用的,这部分在色谱分析里面很重要,传质阻力大就会导致色谱峰变宽、柱效低。普通工业分子筛不能用到色谱里面主要就是这方面的原因。而进口分子筛之所以能有高柱效主要就是大孔控制比较好,能够减小传质阻力。
大孔的高温稳定性比较差,所以一般的工业分子筛能500多度用,而色谱用的分子筛填料通常温度要低很多,有些推荐不超过300度用。
分子筛吸附微量氧的问题在专业的色谱书籍里面很少提,但确实普遍存在。根据我的研究,应该不是吸附,而是化学反应。分子筛制备原料不纯的情况下,表面会有铁、铜、镍等过渡金属活性点。如果在还原气氛下老化柱子,或者在还原气氛下使用(氢气为载气),活性点就会催化氧气与氢气反应生成水,然后被吸附。而进口分子筛之所以效果好,主要就是其纯度高,表面的金属活性点很少。