主题:【分享】浅谈色谱担体5A分子筛

浏览 |回复15 电梯直达
zhtfy
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵

浅谈色谱担体5A分子筛



合成:一般为Al2O3SiO2Na2OH2O=123185,温度控制在40以上,并强烈搅拌,反应生成的凝胶升温至102 ±2 ,并在此温度恒温静态结晶,经过滤洗涤,加入氯化钙进行离子交换(交换度70%),再经过滤洗涤、烘干、加入黏合剂捏合、成型,最后经灼烧活化制得5A分子筛。

特性:分子式AlH3NaO6Si2,分子直径孔径约为5×10-10m具有高吸附能力和按分子大小选择吸附的特点,碱性等

用途:气相色谱分析中,5A分子筛是一种很常见的色谱担体,特别是工业气体和电子气体的分析。如果要对氧气和氮气进行分离,最常用的色谱担体经常是5A和13X

气体分析特点:

1,5A分子筛通常用于分离气体,常见气体的出峰顺序为:He、Ne、H2、(SF6+C2F6)Ar、O2N2Kr、CH4COXe、C2等,通过选择合适的目数和长度,氧气和氮气的分离从100%含量到PPb级别,都能完成很好的分离。

2,由于5A分子筛是碱性物质,所以对于酸性的气体如:CO2H2SSO2Cl2、HCl等,进入5A色谱柱后,都是不可逆吸附

3,5A分子筛分离效果和5A分子筛中含水量的影响非常大,特别是对CH4和CO的分离,如果5A分子筛中含水量超过2.5%,CO和 CH4出峰顺序会互换

4,对于分子直径大于5×10-10m的气体物质,5A分子筛是没有吸附效果或者说吸附效果很小,如SF6C2F6气体物质等,在5A分子筛上是没有保留的。

5,由于制备分子筛时是通过灼烧而成的,所以它的最高使用温度很高,可以到350度以上,但是色谱柱制备完成活化时温度太高,又会导致痕量的氧气吸附而不能解吸,所以如果分析痕量氧气杂质时,选择怎样处理5A分子筛非常关键。

6,对于氧气和氩气的分离一直是色谱分析的难点,通过对5A分子筛的改性,可以解决这一问题。

7,对于5A分子筛分析CO时,如果对5A分子筛处理不当,也会导致CO出峰拖尾很严重

市场上的分子筛有很多种,进口的和国产的,基本都可以用于简单的氧气和氮气的分离,但是如果用在高纯气体和电子气体分析的5A分子筛就要好好挑选挑选了,如果选择不合适,会造成对峰宽、分离度和检测限的影响,没办法消除对高纯气体和电子气体分析中基体效应影响的。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
为您推荐
zhtfy
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
xx_dxd_xx
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
不知是否为楼主原创。
分子筛的问题其实比这更复杂。首先分子筛的孔有两部分,nm尺度以下的微孔是吸附作用的,这部分不同产品都差不多。nm以上尺度的介孔和大孔是传质作用的,这部分在色谱分析里面很重要,传质阻力大就会导致色谱峰变宽、柱效低。普通工业分子筛不能用到色谱里面主要就是这方面的原因。而进口分子筛之所以能有高柱效主要就是大孔控制比较好,能够减小传质阻力。
大孔的高温稳定性比较差,所以一般的工业分子筛能500多度用,而色谱用的分子筛填料通常温度要低很多,有些推荐不超过300度用。
分子筛吸附微量氧的问题在专业的色谱书籍里面很少提,但确实普遍存在。根据我的研究,应该不是吸附,而是化学反应。分子筛制备原料不纯的情况下,表面会有铁、铜、镍等过渡金属活性点。如果在还原气氛下老化柱子,或者在还原气氛下使用(氢气为载气),活性点就会催化氧气与氢气反应生成水,然后被吸附。而进口分子筛之所以效果好,主要就是其纯度高,表面的金属活性点很少。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
气相色谱仪北京
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
十七
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
可以购买成品分子筛,也不贵,过一段就换一次。
xiaoheihei
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
不知是否为楼主原创。
分子筛的问题其实比这更复杂。首先分子筛的孔有两部分,nm尺度以下的微孔是吸附作用的,这部分不同产品都差不多。nm以上尺度的介孔和大孔是传质作用的,这部分在色谱分析里面很重要,传质阻力大就会导致色谱峰变宽、柱效低。普通工业分子筛不能用到色谱里面主要就是这方面的原因。而进口分子筛之所以能有高柱效主要就是大孔控制比较好,能够减小传质阻力。
大孔的高温稳定性比较差,所以一般的工业分子筛能500多度用,而色谱用的分子筛填料通常温度要低很多,有些推荐不超过300度用。
分子筛吸附微量氧的问题在专业的色谱书籍里面很少提,但确实普遍存在。根据我的研究,应该不是吸附,而是化学反应。分子筛制备原料不纯的情况下,表面会有铁、铜、镍等过渡金属活性点。如果在还原气氛下老化柱子,或者在还原气氛下使用(氢气为载气),活性点就会催化氧气与氢气反应生成水,然后被吸附。而进口分子筛之所以效果好,主要就是其纯度高,表面的金属活性点很少。
我用过吸氧的分子筛柱子,氢气载气,但是没找到原因,只是换了柱子,原来还是有秘密的。杜老师研究的深入,很佩服!
xx_dxd_xx
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
我用过吸氧的分子筛柱子,氢气载气,但是没找到原因,只是换了柱子,原来还是有秘密的。杜老师研究的深入,很佩服!
其实也不算研究,正好有段时间用分子筛柱比较多,所以捣鼓了很久。对于会吸附氧气的柱子,其实还有个补救措施,就是在老化的时候通入微量氧气,让柱子表面的金属转化为氧化态,后面再用的时候吸附问题就明显变小了。不过这样又会产生吸附还原性气体的问题,会导致微量一氧化碳的结果偏低。
气相色谱生产厂家
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
先让柱子吸附氧气,这样后面吸附就小了。这个办法好。
molecule
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
不知是否为楼主原创。
分子筛的问题其实比这更复杂。首先分子筛的孔有两部分,nm尺度以下的微孔是吸附作用的,这部分不同产品都差不多。nm以上尺度的介孔和大孔是传质作用的,这部分在色谱分析里面很重要,传质阻力大就会导致色谱峰变宽、柱效低。普通工业分子筛不能用到色谱里面主要就是这方面的原因。而进口分子筛之所以能有高柱效主要就是大孔控制比较好,能够减小传质阻力。
大孔的高温稳定性比较差,所以一般的工业分子筛能500多度用,而色谱用的分子筛填料通常温度要低很多,有些推荐不超过300度用。
分子筛吸附微量氧的问题在专业的色谱书籍里面很少提,但确实普遍存在。根据我的研究,应该不是吸附,而是化学反应。分子筛制备原料不纯的情况下,表面会有铁、铜、镍等过渡金属活性点。如果在还原气氛下老化柱子,或者在还原气氛下使用(氢气为载气),活性点就会催化氧气与氢气反应生成水,然后被吸附。而进口分子筛之所以效果好,主要就是其纯度高,表面的金属活性点很少。
金属离子杂质主要来源于粘合剂,再好的分子筛也会在长时间非氧化环境高温或通氢气都会有氧吸附和CO非特异性吸附的问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2021/2/25 12:02:00 Last edit by molecule