主题:【已应助】请问有没有人做过金刚烷胺,有个地方不明白

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请问这个地方为什么要置换溶剂呢?这个最后用甲醇溶解了,为啥又把溶剂换成乙腈水?但是流动相却是甲醇不是乙腈?最后的定容溶剂不是应该和流动相一致比较好吗?求问
最佳答案:启航2021回复于2021/02/19
这个是个人的最终见解。
题目来源于GB 31660.5-2019《食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,其测定对象是动物性食品,主要基质干扰为脂肪、磷脂和蛋白质。以下是各溶液的作用。
1、提取:1%乙酸乙腈提取金刚烷胺;2、净化:无水硫酸钠脱水;3、净化:正己烷去除脂类干扰。
4、净化:方式一,PSA固相萃取,进一步去除除脂肪酸、 酚类、 色素等。
5、净化:方式二,加入乙腈水溶液,离心萃取,进一步起到沉淀蛋白,减少脂肪提取的作用。

6、 流动相方面:水-甲醇、水-乙腈对应的峰形较差;相对0.1%甲酸水溶液-甲醇,0.1%甲酸水溶液-乙腈对应的峰响应低,离子质量色谱图的峰形和分离度相对差。所以,选择0.1%甲酸水溶液-甲醇。

7、综上:(1)选择流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇。(2)对应的,也就决定了采用方式一PSA固相萃取时,最佳选择甲醇为溶剂。(3)选用方式二时,以乙腈水溶液进行离心萃取,用于进一步沉淀蛋白,减少脂肪提取。


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甲醇是高溶解度,但低选择性。乙腈是高原则性,但溶解度略低。

第一步,采用甲醇是作为溶剂,将产物(尽可能)全部的溶解掉,自然副产物也一并溶解了。主要是提高产率,得到粗产品。
第二步,采用乙腈是作为萃取剂,通过离心萃取,将粗产品高原则性的提取为目标产物,而副产物等剔除掉(也包括部分目标产物)。这一步,主要是纯化,得到更高纯度的目标产物。
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原文由 启航2021(uil1010) 发表:甲醇是高溶解度,但低选择性。乙腈是高原则性,但溶解度略低。第一步,采用甲醇是作为溶剂,将产物(尽可能)全部的溶解掉,自然副产物也一并溶解了。主要是提高产率,得到粗产品。第二步,采用乙腈是作为萃取剂,通过离心萃取,将粗产品高原则性的提取为目标产物,而副产物等剔除掉(也包括部分目标产物)。这一步,主要是纯化,得到更高纯度的目标产物。
请问老师,甲醇和乙腈的logP值相近,显示其极性差别不大。那您说的“选择性”和“溶解性”是根据什么参数确定的呢?为何金刚烷胺容易被乙腈选择性溶解。感谢优质回答。
启航2021
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楼主的提问来源于GB 31660.5-2019《食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,建议大家互相探讨下。

这个是个人的最终见解。
GB 31660.5-2019测定对象是动物性食品,主要基质干扰为脂肪、磷脂和蛋白质。以下是各溶液的作用。
1、提取:1%乙酸乙腈提取金刚烷胺;2、净化:无水硫酸钠脱水;3、净化:正己烷去除脂类干扰。
4、净化:方式一,PSA固相萃取,进一步去除除脂肪酸、 酚类、 色素等。
5、净化:方式二,加入乙腈水溶液,离心萃取,进一步起到沉淀蛋白,减少脂肪提取的作用。
6、流动相方面:水-甲醇、水-乙腈对应的峰形较差;相对0.1%甲酸水溶液-甲醇,0.1%甲酸水溶液-乙腈对应的峰响应低。
7、综上:(1)选择流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇。(2)对应的,也就决定了采用方式一PSA固相萃取时,最佳选择甲醇为溶剂。(3)选用方式二时,以乙腈水溶液进行离心萃取,用于进一步沉淀蛋白,减少脂肪提取。
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2021/2/20 9:22:02 Last edit by uil1010
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原文由 启航2021(uil1010) 发表:
甲醇是高溶解度,但低选择性。乙腈是高原则性,但溶解度略低。

第一步,采用甲醇是作为溶剂,将产物(尽可能)全部的溶解掉,自然副产物也一并溶解了。主要是提高产率,得到粗产品。
第二步,采用乙腈是作为萃取剂,通过离心萃取,将粗产品高原则性的提取为目标产物,而副产物等剔除掉(也包括部分目标产物)。这一步,主要是纯化,得到更高纯度的目标产物。
这个是个人的最终见解。
题目来源于GB 31660.5-2019《食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,其测定对象是动物性食品,主要基质干扰为脂肪、磷脂和蛋白质。以下是各溶液的作用。
1、提取:1%乙酸乙腈提取金刚烷胺;2、净化:无水硫酸钠脱水;3、净化:正己烷去除脂类干扰。
4、净化:方式一,PSA固相萃取,进一步去除除脂肪酸、 酚类、 色素等。
5、净化:方式二,加入乙腈水溶液,离心萃取,进一步起到沉淀蛋白,减少脂肪提取的作用。

6、 流动相方面:水-甲醇、水-乙腈对应的峰形较差;相对0.1%甲酸水溶液-甲醇,0.1%甲酸水溶液-乙腈对应的峰响应低,离子质量色谱图的峰形和分离度相对差。所以,选择0.1%甲酸水溶液-甲醇。

7、综上:(1)选择流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇。(2)对应的,也就决定了采用方式一PSA固相萃取时,最佳选择甲醇为溶剂。(3)选用方式二时,以乙腈水溶液进行离心萃取,用于进一步沉淀蛋白,减少脂肪提取。


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2021/2/20 9:22:20 Last edit by uil1010
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
这解释靠谱,那后面用甲醇做溶剂是不是也有溶解度的关系
流动相方面:水-甲醇、水-乙腈对应的峰形较差;相对0.1%甲酸水溶液-甲醇,0.1%甲酸水溶液-乙腈对应的峰响应低,离子质量色谱图的峰形和分离度相对差。所以,选择0.1%甲酸水溶液-甲醇。
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2021/2/20 9:21:39 Last edit by uil1010
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原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:
请问老师,甲醇和乙腈的logP值相近,显示其极性差别不大。那您说的“选择性”和“溶解性”是根据什么参数确定的呢?为何金刚烷胺容易被乙腈选择性溶解。感谢优质回答。


甲醇和乙腈分子结构不同,尤其是甲醇中羟基的氢键形成、乙腈中碳氮三键中的未成键电子。两者虽然都是极性溶剂,但甲醇是质子溶剂,乙腈是非质子极性溶剂。溶解性和选择性有细微差别。

因为没有查到明确的数据,关于金刚烷胺在甲醇和乙腈中的溶解度的解释不严谨,也有可能有误(或反了)。请大家指正。
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