主题：【已应助】请问有没有人做过金刚烷胺，有个地方不明白

浏览 |回复15 电梯直达

Insm_4ade1adc

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2021/02/19 16:18:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问这个地方为什么要置换溶剂呢？这个最后用甲醇溶解了，为啥又把溶剂换成乙腈水？但是流动相却是甲醇不是乙腈？最后的定容溶剂不是应该和流动相一致比较好吗？求问

最佳答案：启航2021回复于2021/02/19

这个是个人的最终见解。
题目来源于GB 31660.5-2019《食品安全国家标准动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法》，其测定对象是动物性食品，主要基质干扰为脂肪、磷脂和蛋白质。以下是各溶液的作用。
1、提取：1%乙酸乙腈提取金刚烷胺；2、净化：无水硫酸钠脱水；3、净化：正己烷去除脂类干扰。
4、净化：方式一，PSA固相萃取，进一步去除除脂肪酸、酚类、色素等。
5、净化：方式二，加入乙腈水溶液，离心萃取，进一步起到沉淀蛋白，减少脂肪提取的作用。

6、流动相方面：水-甲醇、水-乙腈对应的峰形较差；相对0.1%甲酸水溶液-甲醇，0.1%甲酸水溶液-乙腈对应的峰响应低，离子质量色谱图的峰形和分离度相对差。所以，选择0.1%甲酸水溶液-甲醇。

7、综上：（1）选择流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇。（2）对应的，也就决定了采用方式一PSA固相萃取时，最佳选择甲醇为溶剂。（3）选用方式二时，以乙腈水溶液进行离心萃取，用于进一步沉淀蛋白，减少脂肪提取。

该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

赞贴

5

回帖

15

0

拍砖

0

推荐帖

为您推荐

相关课程

启航2021

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/2/19 16:49:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲醇是高溶解度，但低选择性。乙腈是高原则性，但溶解度略低。

第一步，采用甲醇是作为溶剂，将产物（尽可能）全部的溶解掉，自然副产物也一并溶解了。主要是提高产率，得到粗产品。
第二步，采用乙腈是作为萃取剂，通过离心萃取，将粗产品高原则性的提取为目标产物，而副产物等剔除掉（也包括部分目标产物）。这一步，主要是纯化，得到更高纯度的目标产物。

该帖子作者被版主 v3255306加 5积分， 2经验，加分理由：优质回答

赞贴

1

0

拍砖

0

歪果仁zZ

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/2/19 17:36:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 启航2021(uil1010) 发表:甲醇是高溶解度，但低选择性。乙腈是高原则性，但溶解度略低。第一步，采用甲醇是作为溶剂，将产物（尽可能）全部的溶解掉，自然副产物也一并溶解了。主要是提高产率，得到粗产品。第二步，采用乙腈是作为萃取剂，通过离心萃取，将粗产品高原则性的提取为目标产物，而副产物等剔除掉（也包括部分目标产物）。这一步，主要是纯化，得到更高纯度的目标产物。

请问老师，甲醇和乙腈的logP值相近，显示其极性差别不大。那您说的“选择性”和“溶解性”是根据什么参数确定的呢？为何金刚烷胺容易被乙腈选择性溶解。感谢优质回答。

赞贴

0

拍砖

0

启航2021

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/2/19 20:40:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的提问来源于GB 31660.5-2019《食品安全国家标准动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法》，建议大家互相探讨下。

这个是个人的最终见解。
GB 31660.5-2019测定对象是动物性食品，主要基质干扰为脂肪、磷脂和蛋白质。以下是各溶液的作用。
1、提取：1%乙酸乙腈提取金刚烷胺；2、净化：无水硫酸钠脱水；3、净化：正己烷去除脂类干扰。
4、净化：方式一，PSA固相萃取，进一步去除除脂肪酸、酚类、色素等。
5、净化：方式二，加入乙腈水溶液，离心萃取，进一步起到沉淀蛋白，减少脂肪提取的作用。
6、流动相方面：水-甲醇、水-乙腈对应的峰形较差；相对0.1%甲酸水溶液-甲醇，0.1%甲酸水溶液-乙腈对应的峰响应低。
7、综上：（1）选择流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇。（2）对应的，也就决定了采用方式一PSA固相萃取时，最佳选择甲醇为溶剂。（3）选用方式二时，以乙腈水溶液进行离心萃取，用于进一步沉淀蛋白，减少脂肪提取。

赞贴

0

拍砖

0

2021/2/20 9:22:02 Last edit by uil1010

启航2021

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/2/19 21:33:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 启航2021(uil1010) 发表:
甲醇是高溶解度，但低选择性。乙腈是高原则性，但溶解度略低。

第一步，采用甲醇是作为溶剂，将产物（尽可能）全部的溶解掉，自然副产物也一并溶解了。主要是提高产率，得到粗产品。
第二步，采用乙腈是作为萃取剂，通过离心萃取，将粗产品高原则性的提取为目标产物，而副产物等剔除掉（也包括部分目标产物）。这一步，主要是纯化，得到更高纯度的目标产物。

这个是个人的最终见解。
题目来源于GB 31660.5-2019《食品安全国家标准动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法》，其测定对象是动物性食品，主要基质干扰为脂肪、磷脂和蛋白质。以下是各溶液的作用。
1、提取：1%乙酸乙腈提取金刚烷胺；2、净化：无水硫酸钠脱水；3、净化：正己烷去除脂类干扰。
4、净化：方式一，PSA固相萃取，进一步去除除脂肪酸、酚类、色素等。
5、净化：方式二，加入乙腈水溶液，离心萃取，进一步起到沉淀蛋白，减少脂肪提取的作用。

6、流动相方面：水-甲醇、水-乙腈对应的峰形较差；相对0.1%甲酸水溶液-甲醇，0.1%甲酸水溶液-乙腈对应的峰响应低，离子质量色谱图的峰形和分离度相对差。所以，选择0.1%甲酸水溶液-甲醇。

7、综上：（1）选择流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇。（2）对应的，也就决定了采用方式一PSA固相萃取时，最佳选择甲醇为溶剂。（3）选用方式二时，以乙腈水溶液进行离心萃取，用于进一步沉淀蛋白，减少脂肪提取。

赞贴

0

拍砖

0

2021/2/20 9:22:20 Last edit by uil1010