主题:【已应助】固废总磷微波消解方法验证

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固废总磷712-2014方法检出限查阅资料用0.01/b计算得出浓度0.06mg/L,往mg/kg换算是30,比方法给出的检出限大10倍,是我计算方式有问题吗?大家检出限都是通过什么方法做的?消解后的空白吸光度是多少?请大神指教
最佳答案:启航2021回复于2021/02/21
按MDL=0.01/b计算,可能是理解的定容体积不太一样。质量按0.5 g计,考虑到移取和稀释过程,是15 g/kg。不考虑移取和稀释过程,应该是6g/kg。
具体到HJ712-2014 固体废物总磷的测定偏钼酸铵分光光度法,其给出的检出限推测是依据MDL=t*S计算的,也就是重复进行空白试验计算其标准差,然后乘以一个系数(这个系数具体数值与测量次数有关,一般取3)。你可以按空白试验这个方法试试。具体参考这篇论文“硝酸体系微波消解_偏钼酸铵分光光度法测定固废中总磷方法的研究_沈志群”。这篇论文依据空白试验(重复7次)计算,结果为样 品 量 为 0. 5g,定 容 体 积 50ml,使用 3cm 比色皿,方法检出限为 1. 1mg / kg,测定下限为 4. 4mg / kg。
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按MDL=0.01/b计算,可能是理解的定容体积不太一样。质量按0.5 g计,考虑到移取和稀释过程,是15 g/kg。不考虑移取和稀释过程,应该是6g/kg。
具体到HJ712-2014 固体废物总磷的测定偏钼酸铵分光光度法,其给出的检出限推测是依据MDL=t*S计算的,也就是重复进行空白试验计算其标准差,然后乘以一个系数(这个系数具体数值与测量次数有关,一般取3)。你可以按空白试验这个方法试试。具体参考这篇论文“硝酸体系微波消解_偏钼酸铵分光光度法测定固废中总磷方法的研究_沈志群”。这篇论文依据空白试验(重复7次)计算,结果为样 品 量 为 0. 5g,定 容 体 积 50ml,使用 3cm 比色皿,方法检出限为 1. 1mg / kg,测定下限为 4. 4mg / kg。
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2021/2/21 17:22:36 Last edit by uil1010
启航2021
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百度《固体废物总磷的测定偏钼酸铵分光光度法》(征求意见稿)编制说明,或下面链接https://m.doc88.com/p-1962207684989.html
里面有该标准检出限的计算方式
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原文由 启航2021(uil1010) 发表:按MDL=0.01/b计算,可能是理解的定容体积不太一样。质量按0.5 g计,考虑到移取和稀释过程,是15 g/kg。不考虑移取和稀释过程,应该是6g/kg。具体到HJ712-2014 固体废物总磷的测定偏钼酸铵分光光度法,其给出的检出限推测是依据MDL=t*S计算的,也就是重复进行空白试验计算其标准差,然后乘以一个系数(这个系数具体数值与测量次数有关,一般取3)。你可以按空白试验这个方法试试。具体参考这篇论文“硝酸体系微波消解_偏钼酸铵分光光度法测定固废中总磷方法的研究_沈志群”。这篇论文依据空白试验(重复7次)计算,结果为样 品 量 为 0. 5g,定 容 体 积 50ml,使用 3cm 比色皿,方法检出限为 1. 1mg / kg,测定下限为 4. 4mg / kg。
我看过这个文献,但是我有一个不太理解的地方就是标准中计算的时候用样品浓度值减空白浓度值后在进行计算,如果是空白重复7次的话减空白有可能是负数不
启航2021
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原文由 Ins_e09946c5(Ins_e09946c5) 发表:我看过这个文献,但是我有一个不太理解的地方就是标准中计算的时候用样品浓度值减空白浓度值后在进行计算,如果是空白重复7次的话减空白有可能是负数不
计算检出限,考察的是空白试验重复测量的标准差,而实际测得空白值有正有负,甚至都是正的都有可能!
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原文由 启航2021(uil1010) 发表:计算检出限,考察的是空白试验重复测量的标准差,而实际测得空白值有正有负,甚至都是正的都有可能!
任何的测量值减去其平均值,结果一定有正有负!所以,空白(测量值)减去空白(平均值)出现负数完全正常!考虑到拟合因素,都是正值,或负值也是正常的。检出限公式带入的是其标准差。
小维
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原文由 启航2021(uil1010) 发表:任何的测量值减去其平均值,结果一定有正有负!所以,空白(测量值)减去空白(平均值)出现负数完全正常!考虑到拟合因素,都是正值,或负值也是正常的。检出限公式带入的是其标准差。
受益,谢谢老师的分享
Insm_c0b99d7e
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dcldcx
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