主题:【已应助】谷氨酸钠检测问题

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冰饼兵
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采用GB 5009.43-2016对味精中谷氨酸钠进行检测,采用第三法 酸度计法,结果大大超过了100%;再换成第二法 旋光法,结果正常了,99.2%左右。
大家有没有遇到过这种情况?用酸度计法经常超过100%。
最佳答案:m3192876回复于2021/02/23
第一,谷氨酸钠标准里面,含量测定国标是用电位滴定法。
第二,旋光法也会超过100%,除了误差之外,所引用的比旋度,25.16,是理论值,与样品本身的试剂比旋度有差异。所以,国标中是用浓度与原始旋光度来计算比旋度,看比旋度是否在范围内。旋光法是用来鉴别谷氨酸钠的,并非定量。
第三,由于旋光法操作相对电位滴定法简单,实际操作中经常用来定量。
第四。很多时候,谷氨酸钠的含量已经接近100%,但是旋光法测出来只有99.6-99.9甚至更低。是因为,部分旋光仪本来价格低,零点漂移严重,采用对零点漂移造成的原始旋光度直接抹零行为,这样测出来原始旋光度本来就偏小了一点。
如果用安东帕,鲁道夫,上海仪迈的旋光仪来测高纯度的谷氨酸钠,基本上都会算出来含量超过100%。所以,在海关与食药检,只要值不超过100.5%就可以判定这项指标没问题。
另:联合国粮农组织给出的上限也是100.5%。各国或组织给出的标准不一样。
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由于本身味精里面几乎就是谷氨酸钠,也就是说其含量接近100%,加上本身分析方法精密度的问题,是有可能分析出超过100%的。举个简单的例子,某味精样品谷氨酸钠含量99.9%,分析出来结果是100.1%,结果是超过100%,但不能说这结果不准。
另外,楼主要注意到第三法本身精密度就没有第一、二法好,所以出现超过100%的可能性还是有的。但超太多就不正常了,不知道楼主第三法结果是超过多少。
JOE HUI
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可能酸度计法滴定终点控制PH不合理,其次也快能把其它来源氨基酸氮换算为氨基酸氮,现在比旋光法比较主流,也方便操作
m3192876
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第一,谷氨酸钠标准里面,含量测定国标是用电位滴定法。
第二,旋光法也会超过100%,除了误差之外,所引用的比旋度,25.16,是理论值,与样品本身的试剂比旋度有差异。所以,国标中是用浓度与原始旋光度来计算比旋度,看比旋度是否在范围内。旋光法是用来鉴别谷氨酸钠的,并非定量。
第三,由于旋光法操作相对电位滴定法简单,实际操作中经常用来定量。
第四。很多时候,谷氨酸钠的含量已经接近100%,但是旋光法测出来只有99.6-99.9甚至更低。是因为,部分旋光仪本来价格低,零点漂移严重,采用对零点漂移造成的原始旋光度直接抹零行为,这样测出来原始旋光度本来就偏小了一点。
如果用安东帕,鲁道夫,上海仪迈的旋光仪来测高纯度的谷氨酸钠,基本上都会算出来含量超过100%。所以,在海关与食药检,只要值不超过100.5%就可以判定这项指标没问题。
另:联合国粮农组织给出的上限也是100.5%。各国或组织给出的标准不一样。
sdlzkw007
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根据统计学原理,如果中位值是100%,那么随机测定的值是有可能大于100%,也有可能小于100%