主题:【已应助】ICP测定Fe/Ni/Cr元素重复性差问题

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timesriver
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一般是背景干扰太大,适当降低酸的浓度吧,或者用标准加入法试试。
冰饼兵
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JOE HUI
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首先,能否上Fe/Ni/Cr三种元素的标准曲线对于谱图,曲线,大家帮忙分析,其次这三种元素一直定量不准,标准曲线只有这三个元素还是与其它元素混合在一起?既然进样系统也维护了,也排除了超纯水和酸的问题,可考虑以下原因:
1.Fe/Ni/Cr这三种元素各个浓度是如何,是否仪器达不到检出限,灵敏度不够?选择的波长咋样?相关的方法参数如何?如泵速,激发功率,进样雾化及读数时间,扣背景方式(默认吗?)等
2.对仪器进行波长校正,背景扫描,最佳观测位置确定等;
3.考虑重新配置Fe/Ni/Cr这三种元素各个浓度点曲线,排出标液问题,看问题是否依旧;
tang566
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是否换了标液原液的品牌或标准原液的基体有变化?
出问题后,是否有重新配制工作液?
Insm_8ea7569a
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谢谢各位协助,已经解决了问题。最后查出的原因竟是最前端连接蠕动泵哪里的进样软管被这三种元素污染了,换新后恢复了正常。费了老大劲最后是这么简单的故障处理,真是打扰到各位了。
Insm_8ea7569a
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
首先,能否上Fe/Ni/Cr三种元素的标准曲线对于谱图,曲线,大家帮忙分析,其次这三种元素一直定量不准,标准曲线只有这三个元素还是与其它元素混合在一起?既然进样系统也维护了,也排除了超纯水和酸的问题,可考虑以下原因:
1.Fe/Ni/Cr这三种元素各个浓度是如何,是否仪器达不到检出限,灵敏度不够?选择的波长咋样?相关的方法参数如何?如泵速,激发功率,进样雾化及读数时间,扣背景方式(默认吗?)等
2.对仪器进行波长校正,背景扫描,最佳观测位置确定等;
3.考虑重新配置Fe/Ni/Cr这三种元素各个浓度点曲线,排出标液问题,看问题是否依旧;
谢谢您的专业分析,已经解决了问题。最后查出的原因竟是最前端连接蠕动泵哪里的进样软管被这三种元素污染了(进样系清洗了,但忘记更换最前端的那段软管,真是应该嘲笑自己了),换新后恢复了正常。谢谢!
Insm_8ea7569a
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原文由 启航2021(uil1010) 发表:
以下可能:
1、校准曲线溶液个别浓度值的准确性有问题。
2、观察方式不合适,高含量应选择径向观测。如果错误选择轴向观测,造成饱和,削掉了谱线上方的峰,造成高浓度的信号偏低。
3、谱线存在漂移,坐下漂移校正。
4、谱线背景校正不正确,重新选择左右离峰扣除背景点。
谢谢您的专业分析,已经解决了问题。最后查出的原因竟是最前端连接蠕动泵哪里的进样软管被这三种元素污染了(进样系清洗了,但忘记更换最前端的那段软管,真是应该嘲笑自己了),换新后恢复了正常。谢谢!
JOE HUI
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原文由Insm_8ea7569a(Insm_8ea7569a)发表:
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
首先,能否上Fe/Ni/Cr三种元素的标准曲线对于谱图,曲线,大家帮忙分析,其次这三种元素一直定量不准,标准曲线只有这三个元素还是与其它元素混合在一起?既然进样系统也维护了,也排除了超纯水和酸的问题,可考虑以下原因:
1.Fe/Ni/Cr这三种元素各个浓度是如何,是否仪器达不到检出限,灵敏度不够?选择的波长咋样?相关的方法参数如何?如泵速,激发功率,进样雾化及读数时间,扣背景方式(默认吗?)等
2.对仪器进行波长校正,背景扫描,最佳观测位置确定等;
3.考虑重新配置Fe/Ni/Cr这三种元素各个浓度点曲线,排出标液问题,看问题是否依旧;
谢谢您的专业分析,已经解决了问题。最后查出的原因竟是最前端连接蠕动泵哪里的进样软管被这三种元素污染了(进样系清洗了,但忘记更换最前端的那段软管,真是应该嘲笑自己了),换新后恢复了正常。谢谢!
进样泵管属于耗材,变硬无法恢复,发白脏等情况都需要换,也可能酸清洗不彻底,一般清洗酸10%体积比硝酸
Insm_8ea7569a
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
进样泵管属于耗材,变硬无法恢复,发白脏等情况都需要换,也可能酸清洗不彻底,一般清洗酸10%体积比硝酸
是的,这个之前确实没注意过,以前进样管用到破了或有漏液的情况才更换。以后还是有必要定期更换为好。
JOE HUI
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原文由 Insm_8ea7569a(Insm_8ea7569a) 发表: 是的,这个之前确实没注意过,以前进样管用到破了或有漏液的情况才更换。以后还是有必要定期更换为好。
L进样泵管不需要节省,该换就换