主题:【已应助】标准曲线范围确定

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刘絮儿
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请问在做多元素含量测定时,需要用两条标准曲线吗?测出来不同元素有数量级的差异(0.1-500ppm)。我选用的标曲范围是0.1、0.2、0.5、1、2、5ppm,样品稀释倍数是100。含量较小的元素像0.1ppm,稀释100倍后(0.001ppm)并不落入标曲内,但系统没有显示超出校正范围,请问这种情况要如何处理呢?我看一些文献也有出现一些元素的测量值没有落入标曲的情况。

更新:

这是其中一个样品的数据(如图),我打算用0.001、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1ppm的标曲测定样品中含量比较小的元素(样品0.5g定容至50ml)。以及0.1、0.2、0.5、1、2、5ppm的标曲测定含量较高的元素(样品0.5g定容至50ml)。

另外一个想法是用0.001、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1ppm的标曲测定样品中含量比较小的元素(样品0.5g定容至50ml)。以及0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5ppm的标曲测定含量较高的元素(样品0.1g定容至100ml)。但是这个是不是要分开两个批处理做,感觉比较繁琐。

或者各位有没有更好更方便的方法呢?

最佳答案:启航2021回复于2021/02/23
一般,两条校准曲线适用于以下情况。
常微量一条曲线,微痕量一条谱线!二者对应的被测元素的质量浓度量级范围基本相当,而对应的样品称样量(移取体积)和定容体积不同,一般相对分数含量高的校准曲线其称样量小,定容体积大。而,微痕量的校准曲线对应的样品称样量大,而体积小。主要目的是保持溶液中被测元素的质量浓度始终处于检测仪器的最佳响应区间。
对于个别溶液中质量浓度不再校准曲线溶液浓度区间的,严格意义属于曲线外延,存在较大风险!毕竟,向高点外延后,最常见两种情况,保持线性,或向下弯曲,前一种没有影响,而后一种则存在偏低风险。
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可以用两条曲线,准备低浓度一条,高浓度一条,但由于多元素,无法确定高浓度范围,所以曲线范围选择不太好弄。用一条曲线也是可以的,部分低浓度元素落下线性范围内可以直接报原样值,高浓度的根据原样值进行稀释到曲线范围内后报稀释值乘上稀释倍数
刘絮儿
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
可以用两条曲线,准备低浓度一条,高浓度一条,但由于多元素,无法确定高浓度范围,所以曲线范围选择不太好弄。用一条曲线也是可以的,部分低浓度元素落下线性范围内可以直接报原样值,高浓度的根据原样值进行稀释到曲线范围内后报稀释值乘上稀释倍数


意思是样品定容后再稀释,然后测定稀释后的元素含量是吗
歪果仁zZ
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建议使用低浓度的一条标曲,如果有样品中元素含量较高,可以稀释后测定,当然方法需要验证稀释方法学。
通标小菜鸟
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原文由 刘絮儿(Insm_77a839ba) 发表: 意思是样品定容后再稀释,然后测定稀释后的元素含量是吗
是这意思,定容后的原样用来测低浓度含量元素,稀释后的原样用来测高浓度超曲线元素
omjia
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楼主需要根据做样情况,准备高低两个浓度的曲线,或者样品原液用来测低浓度含量的元素,稀释后的样品测定高浓度的元素。总的原则是对于检出的元素,尽量让样品的浓度点落在标准曲线内,这样才能定量准确。
启航2021
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一般,两条校准曲线适用于以下情况。
常微量一条曲线,微痕量一条谱线!二者对应的被测元素的质量浓度量级范围基本相当,而对应的样品称样量(移取体积)和定容体积不同,一般相对分数含量高的校准曲线其称样量小,定容体积大。而,微痕量的校准曲线对应的样品称样量大,而体积小。主要目的是保持溶液中被测元素的质量浓度始终处于检测仪器的最佳响应区间。
对于个别溶液中质量浓度不再校准曲线溶液浓度区间的,严格意义属于曲线外延,存在较大风险!毕竟,向高点外延后,最常见两种情况,保持线性,或向下弯曲,前一种没有影响,而后一种则存在偏低风险。
启航2021
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原文由 启航2021(uil1010) 发表:一般,两条校准曲线适用于以下情况。常微量一条曲线,微痕量一条谱线!二者对应的被测元素的质量浓度量级范围基本相当,而对应的样品称样量(移取体积)和定容体积不同,一般相对分数含量高的校准曲线其称样量小,定容体积大。而,微痕量的校准曲线对应的样品称样量大,而体积小。主要目的是保持溶液中被测元素的质量浓度始终处于检测仪器的最佳响应区间。对于个别溶液中质量浓度不再校准曲线溶液浓度区间的,严格意义属于曲线外延,存在较大风险!毕竟,向高点外延后,最常见两种情况,保持线性,或向下弯曲,前一种没有影响,而后一种则存在偏低风险。
稀释100倍后(0.001ppm)并不落入标曲内。你这个还有个零点卡住,只要在检出限的10倍以上(至少也得三倍或四倍以上),检测结果的数值还具有一定的参考性。但建议,最好针对痕量的,配置一条不稀释的校准曲线。
vm88
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Insp_29d76721
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原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:
建议使用低浓度的一条标曲,如果有样品中元素含量较高,可以稀释后测定,当然方法需要验证稀释方法学。


怎么验证呢