主题:【已应助】如何通过标准看需要配制标液浓度是多少,配置过程中如何尽量减少误差。

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Rong~
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最新刚接触有机分析,正在学GCMS岛津QP2010这台仪器,比较头大的是

①拿到一个标准不知道要怎么去确定5个浓度点

②配制完上机后曲线总是走不好,比如曲线第一个点是3ppm,建好曲线后显示的浓度却是偏差特别大 有的目标物偏大有的甚至是负数。

有人告诉我说是截距什么的,如何尽量避免这些情况呢? 各位前辈有没有什么好的经验可以分享一下。
最佳答案:JOE HUI回复于2021/02/24
1.拿到一个标准不知道要怎么去确定5个浓度点?
一般测试方法等会有,或者结合测试相关限值标准等去自己确定除空白外5个点,一般最高点与最低点有的说20倍,有的说不超过50倍,具体结合自己测试方法,类型来,我们测试消费品中邻苯是不超过20倍的,浓度点分别是1/2/5/10/20(单位mg/L)
2.配制完上机后曲线总是走不好,比如曲线第一个点是3ppm,建好曲线后显示的浓度却是偏差特别大 有的目标物偏大有的甚至是负数。
这个一来是曲线各个浓度点配置的浓度要准确,其二方法设置相关参数包括GC和MS端要合理(按照相关资料来)
3.是截距什么的
截距尽可能小,通过回测低浓度点及空白值得出线性范围宽等有关系,不要过分追求截距,尝试以下方法,确保截距小:

1,加入空白校正。2标准溶液配置的准确性。3.标准溶液浓度 适中。4最高浓度点不能过高(过高会出现曲线线性弯曲)
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1、标准曲线浓度范围主要根据标准上要求来设置,一般比较新的标准上都会写明浓度范围,部分老标准没有提及,那就要根据平常实际样品浓度来确定,一般将样品浓度范围尽可能靠近曲线中间,然后向两头延伸,五个浓度点就够了,曲线最高点与最低点浓度比值尽量不要超过20倍。
2、校正完的曲线用来回测曲线五个浓度点是会有偏差的,特别是最低点和最高点,偏差比较大的,低点回测偏差大跟曲线截距还有线性拟合方式有关系。截距跟本底有关,确保空白没有化合物检出干扰。外标法线性拟合方式的话有忽略0点,强制过0,包含原点,二次拟合等等,楼主可以尝试切换一下拟合方式,然后再回测低浓度点,看哪个测的比较准确
JOE HUI
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1.拿到一个标准不知道要怎么去确定5个浓度点?
一般测试方法等会有,或者结合测试相关限值标准等去自己确定除空白外5个点,一般最高点与最低点有的说20倍,有的说不超过50倍,具体结合自己测试方法,类型来,我们测试消费品中邻苯是不超过20倍的,浓度点分别是1/2/5/10/20(单位mg/L)
2.配制完上机后曲线总是走不好,比如曲线第一个点是3ppm,建好曲线后显示的浓度却是偏差特别大 有的目标物偏大有的甚至是负数。
这个一来是曲线各个浓度点配置的浓度要准确,其二方法设置相关参数包括GC和MS端要合理(按照相关资料来)
3.是截距什么的
截距尽可能小,通过回测低浓度点及空白值得出线性范围宽等有关系,不要过分追求截距,尝试以下方法,确保截距小:

1,加入空白校正。2标准溶液配置的准确性。3.标准溶液浓度 适中。4最高浓度点不能过高(过高会出现曲线线性弯曲)
Rong~
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、标准曲线浓度范围主要根据标准上要求来设置,一般比较新的标准上都会写明浓度范围,部分老标准没有提及,那就要根据平常实际样品浓度来确定,一般将样品浓度范围尽可能靠近曲线中间,然后向两头延伸,五个浓度点就够了,曲线最高点与最低点浓度比值尽量不要超过20倍。2、校正完的曲线用来回测曲线五个浓度点是会有偏差的,特别是最低点和最高点,偏差比较大的,低点回测偏差大跟曲线截距还有线性拟合方式有关系。截距跟本底有关,确保空白没有化合物检出干扰。外标法线性拟合方式的话有忽略0点,强制过0,包含原点,二次拟合等等,楼主可以尝试切换一下拟合方式,然后再回测低浓度点,看哪个测的比较准确
谢谢前辈 配置浓度最大跟最小不超过20倍我能理解,我感觉难的就是怎么确定这5个点是多少浓度的,除了您说的根据经验,我听其他人做法 是有个公式 用方法检出限 样品质量 最终定容体积来推算最低点浓度。
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原文由 Rong~(Ins_cbc59727) 发表:谢谢前辈 配置浓度最大跟最小不超过20倍我能理解,我感觉难的就是怎么确定这5个点是多少浓度的,除了您说的根据经验,我听其他人做法 是有个公式 用方法检出限 样品质量 最终定容体积来推算最低点浓度。
这个也可以,通过检出限,然后以4倍检出限作为定量限,这个定量限根据取样量和定容体积折算到仪器读数浓度来作为曲线最低点
sdlzkw007
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通常来说标准规范中会有推荐的标准曲线范围,如果没有细化,可以参考一下方法检出限的计算。比如方法检出限是1.00mg/kg,标准规范中称样质量是0.5克,最后测试溶液定容体积是10毫升,那么计算如下:0.5g*1.0ug/g=0.5ug/10ml=0.05ug/ml,这个就是方法检出限对应的浓度,把它乘以4作为标准曲线的最低点,按照等比增加可以依次得到0.2,0.5,1.0,2.0,5.0五个点,包含空白就是一条标准曲线。
omjia
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如果检测标准规定了检出限和定量限,可以将定量限对应的浓度,当作标准曲线的最底点,通常按照2或者2.5倍的梯度配置曲线。比如定量限对应的最低点浓度是1,那么第二点就配成2,2.5,5,10。如果以定量限做低点,做出来的线性很好,那么可以尝试0.5做低点,其他点的浓度设为:1,2,5,10。
标准曲线最低点一般就是要考虑检出限,定量限,在满足方法要求的前提下,越低越好。
如果不知道检出限,定量限,可以跑样品空白,3倍噪音对应的浓度为检出限,3倍检出限为定量限,确定好定量限就可以按照上述原则去试曲线。
启航2021
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一般是,按线性平均5点,或按按对数评分5个量级。