主题:【已应助】HJ 1154-2020醛酮类化合物

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汽土
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1.赛默飞的仪器和C18柱,按标准里的仪器条件(流动相是水+甲醇+乙腈),只出了14个峰(应该有16个峰的),有没有同用赛默飞液相的,做出来没?
2.如果只用水与甲醇做流动相,能出15个峰,峰形也不错,但能这样做吗?目前是在做方法验证~
推荐答案:歪果仁zZ回复于2021/02/24
看你的意思是将流动相洗脱能力减少后多出一个峰,还有一个理解是把非质子性溶剂乙腈去掉后多出一个峰。
可以适当调整一下流动相中有机相的比例,把有机相比例减少,同时把洗脱过程放慢(增加洗脱时间)。流动相还是建议用乙腈和甲醇的混合物,这个组合对多种不同极性的成分分析有好处。
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仪采通
sdlzkw007
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最好是按照方法条件验证,必要的时候可以稍微调整一下洗脱程序设置。
歪果仁zZ
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看你的意思是将流动相洗脱能力减少后多出一个峰,还有一个理解是把非质子性溶剂乙腈去掉后多出一个峰。
可以适当调整一下流动相中有机相的比例,把有机相比例减少,同时把洗脱过程放慢(增加洗脱时间)。流动相还是建议用乙腈和甲醇的混合物,这个组合对多种不同极性的成分分析有好处。
通标小菜鸟
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峰少应该是共流出了,有两个物质出在一起没分开成合峰了,可以通过调整流速尝试将其分开
通标小菜鸟
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:峰少应该是共流出了,有两个物质出在一起没分开成合峰了,可以通过调整流速尝试将其分开
还有可以参考一下HJ683上的方法,调整流动相组成和比例,梯度淋洗
安平
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详细说说具体分析条件为好,有色谱图为好。


标准的条件可以作为分析方法开发的基础,照搬未必合适。


汽土
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:最好是按照方法条件验证,必要的时候可以稍微调整一下洗脱程序设置。
谢谢老师指点
汽土
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原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:看你的意思是将流动相洗脱能力减少后多出一个峰,还有一个理解是把非质子性溶剂乙腈去掉后多出一个峰。可以适当调整一下流动相中有机相的比例,把有机相比例减少,同时把洗脱过程放慢(增加洗脱时间)。流动相还是建议用乙腈和甲醇的混合物,这个组合对多种不同极性的成分分析有好处。
是的,试了几次,试出来一个差强人意的仪器条件,但还是只有15个峰,间甲基苯甲醛和对甲基苯甲醛应该是重合了。
另外想请教老师,标准里进样体积10ul,我进10ul,最低浓度峰形出现前延,5ul就正常了,那我能否就进5ul?多谢老师解答
汽土
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:还有可以参考一下HJ683上的方法,调整流动相组成和比例,梯度淋洗
683也做过,有类似的问题,总是不尽如人意,3,4峰分离度好了,7,8峰就不好了,或者7,8号峰分开了,3,4不太好了…
图1  3和4分离度好一些,但7与8重合了
图2  7与8分开了,3和4分离度又差了…
汽土
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原文由 安平(byron1111) 发表:详细说说具体分析条件为好,有色谱图为好。标准的条件可以作为分析方法开发的基础,照搬未必合适。
好的,谢谢老师指点
歪果仁zZ
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原文由 汽土(m2915844) 发表:是的,试了几次,试出来一个差强人意的仪器条件,但还是只有15个峰,间甲基苯甲醛和对甲基苯甲醛应该是重合了。另外想请教老师,标准里进样体积10ul,我进10ul,最低浓度峰形出现前延,5ul就正常了,那我能否就进5ul?多谢老师解答
可以改进样量的,只要不影响你的最低定量限即可。
异构体需要用特定的柱子,如果你的方法没错,流动相有盐的话多平衡一段时间柱子,再进样,看能否将这两个分开。或者针对这两个物质换色谱柱,这样是最快的解决办法。