主题:【已应助】TOPAS多相拟合有警告

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小弟用topas进行多相拟合,已知有磷酸铁锂、磷酸铁、铝三个物相,

由于不大清楚仪器的参数,所以直接选了Simple axial model,后面load cif进行拟合,拟合完成后发现拟合质量还不错,

但是有一个警告:

*** Parameter(s) close to limit(s).
    Check for LIMIT_MIN and LIMIT_MAX in Grid/Text

仔细看了一下是铝的洛伦兹晶体尺寸Cry size L太大了,超过,都到了10000....

经过多次调整,发现修改初始的拟合值能调整回来,但是另外的物相就又会有一个跑到10000这样...

感觉是有一些问题的,想请教论坛里面的各位大牛,一般对于多物相的拟合是采取怎么样的策略呢?

小弟刚刚入门这一行,有没有一些经验和规律可以分享一下呢?

附件是我的pro文件,请各位前辈帮忙~

附件:
最佳答案:iangie回复于2021/02/28
  Check for LIMIT_MIN and LIMIT_MAX in Grid/Text这个warning并不是大问题  你的精修设置才是大问题

Emission profile要用CuKa5_Berger!
没有低角空气散射 为什么还要修1/x背景?
仪器参数Instrument页面什么都没有设置  原始数据里面应该有仪器狭缝等的设置
zero error和sample displacement不要同时修
LP factor一般为0, 只有仪器需要单色器的时候才用

人家回帖也代替不了你看说明书啊~怀疑你连tutorial里面的例子都没看过
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全部用CuKa5_Berger.lam  不需要区分峰宽不宽  这个ppt是布鲁克杨宁写的  我不同意这句话

相比CuKa2.lam, CuKa5_Berger.lam更能精确描述铜靶的特征X射线波长    该波长不会以结果峰的宽窄而改变
好的,感谢您~学习到了~
iangie
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原文由 Insm_b4db83d2(Insm_b4db83d2) 发表:

另外还想请教您一下,什么时候适用于CuKa5这个光源文件呢?有文档写峰型尖锐的时候一般选择这个,尖锐的峰型大概是个什么样的概念呢?一般XRD晶体的数据貌似都挺尖锐的



全部用CuKa5_Berger.lam  不需要区分峰宽不宽  这个ppt是布鲁克杨宁写的  我不同意这句话

相比CuKa2.lam, CuKa5_Berger.lam更能精确描述铜靶的特征X射线波长    该波长不会以结果峰的宽窄而改变
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你的精修目的是什么? 是为了降低Rwp吗? 那你怎么不直接用1000阶多项式拟合呢? 还可以得到更低的Rwp

精修的目的是得到正确的晶体结构 如 晶胞参数 原子位置等

所谓精修 是固定已知参数 精修未知参数  你乱设已知参数 所得到的未知参数值就是错的  哪怕拟合得再好

已经跟你说过了  那个warning没有问题


另外还想请教您一下,什么时候适用于CuKa5这个光源文件呢?有文档写峰型尖锐的时候一般选择这个,尖锐的峰型大概是个什么样的概念呢?一般XRD晶体的数据貌似都挺尖锐的

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你的精修目的是什么? 是为了降低Rwp吗? 那你怎么不直接用1000阶多项式拟合呢? 还可以得到更低的Rwp

精修的目的是得到正确的晶体结构 如 晶胞参数 原子位置等

所谓精修 是固定已知参数 精修未知参数  你乱设已知参数 所得到的未知参数值就是错的  哪怕拟合得再好

已经跟你说过了  那个warning没有问题


您说的有理,学习了

那个Warning我就不纠结了。目前计算的物相组成,晶胞abc参数还是比较合理的。

目前就只需要确定一下,LP factor 那里的数值。如果没有使用单色器而选择了这个参数,即使拟合的质量好,也显然是不合理的。

由于不大清楚有没有用单色器,我把仪器拍了照片,在另外一个仪器参数的帖子里面回复您了,麻烦您帮忙看看吧,感谢感谢
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2021/2/28 12:36:23 Last edit by Insm_b4db83d2
iangie
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你的精修目的是什么? 是为了降低Rwp吗? 那你怎么不直接用1000阶多项式拟合呢? 还可以得到更低的Rwp

精修的目的是得到正确的晶体结构 如 晶胞参数 原子位置等

所谓精修 是固定已知参数 精修未知参数  你乱设已知参数 所得到的未知参数值就是错的  哪怕拟合得再好

已经跟你说过了  那个warning没有问题
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原文由 iangie(iangie) 发表:
  Check for LIMIT_MIN and LIMIT_MAX in Grid/Text这个warning并不是大问题  你的精修设置才是大问题

Emission profile要用CuKa5_Berger!
没有低角空气散射 为什么还要修1/x背景?
仪器参数Instrument页面什么都没有设置  原始数据里面应该有仪器狭缝等的设置
zero error和sample displacement不要同时修
LP factor一般为0, 只有仪器需要单色器的时候才用

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调整了一下参数哈。

1/x背景删掉了,只修zero error。(去掉后好像对拟合质量影响不是特别大)

LP factor参数:

首先发现,如果不选择LP factor,拟合质量挺差的,Rwp数值高达18.....



于是带着LP factor=26.4修改Emission profile

首先选择CuKa5,拟合质量Rwp=5.172



与原始的CuKa2比一下(Rwp=5.168),感觉好像差别不大呀....



但是警告依然存在:

*** Parameter(s) close to limit(s).
    Check for LIMIT_MIN and LIMIT_MAX in Grid/Text

查看了一下Text,没有发现哪里有限制的啊(也有可能我太菜没有看到限制在哪里.....)。

这是修改后的pro文件,请指点....

回头问题处理好了我就写个帖子专门整理一下这个多相精修需要考虑的细节~

链接:https://pan.baidu.com/s/1cvgZqpCtpi71i1QQ714LKQ
提取码:teee
复制这段内容后打开百度网盘手机App,操作更方便哦

以下是Text:

=============================================

Range Number :  1

R-Values

Rexp : 3.56    Rwp : 5.17    Rp  : 4.10  GOF : 1.45
Rexp`: 11.88  Rwp`: 17.24    Rp` : 21.05  DW  : 1.01

Quantitative Analysis - Rietveld
  Phase 1  : FP                            0.484 %
  Phase 2  : LFP                            97.930 %
  Phase 3  : AL                            1.587 %

Background
  Chebychev polynomial, Coefficient  0      600.3518
                                      1      11.8442
                                      2      -106.7636
                                      3      85.33699
                                      4      -45.79205

Instrument
  Primary radius (mm)                      180
  Secondary radius (mm)                    180
  Linear PSD 2Th angular range (°)          4
      FDS angle (°)                          1
  Full Axial Convolution
      Filament length (mm)                  12
      Sample length (mm)                    15
      Receiving Slit length (mm)            12
      Primary Sollers (°)                    2.5
      Secondary Sollers (°)                  2.5

Corrections
  Zero error                                0.1495528
  LP Factor                                26.4

Miscellaneous
  Finish X                                  105

Structure 1
  Phase name                                FP
  R-Bragg                                  2.322
  Spacegroup                                Pnma
  Scale                                    7.21055891e-006
  Cell Mass                                603.272
  Cell Volume (?^3)                        268.04674
  Wt% - Rietveld                            0.484
  Crystal Linear Absorption Coeff. (1/cm)  494.801
  Crystal Density (g/cm^3)                  3.737
  Lattice parameters
      a (?)                                  9.3096814
      b (?)                                  6.6216182
      c (?)                                  4.3482207

Site  Np    x          y          z        Atom Occ      Beq
Fe1  4  0.27940    0.25000    0.96063    Fe+3 1        0.5
P1    4  0.09447    0.25000    0.40796    P    1        0.5
O1    4  0.11743    0.25000    0.73412    O-2  1        0.5
O2    4  0.44784    0.25000    0.16331    O-2  1        0.5
O3    8  0.16944    0.04626    0.26008    O-2  1        0.5

Structure 2
  Phase name                                LFP
  R-Bragg                                  3.460
  Spacegroup                                Pnma
  Scale                                    0.00128493374
  Cell Mass                                631.036
  Cell Volume (?^3)                        291.18929
  Wt% - Rietveld                            97.930
  Crystallite Size
      Cry size Lorentzian (nm)              118.6
      Cry size Gaussian (nm)                128.4
      k:  1  LVol-IB (nm)                    55.061
      k:  0.89  LVol-FWHM (nm)              67.209
  Crystal Linear Absorption Coeff. (1/cm)  455.556
  Crystal Density (g/cm^3)                  3.599
  Lattice parameters
      a (?)                                  10.3275801
      b (?)                                  6.0056985
      c (?)                                  4.6947589

Site  Np    x          y          z        Atom Occ      Beq
Li1  4  0.00000    0.00000    0.00000    Li+1 0.963    0.5
Fe1  4  0.00000    0.00000    0.00000    Fe+2 0.037    0.5
Fe2  4  0.28240    0.25000    0.97370    Fe+2 0.963    0.5
Li2  4  0.28240    0.25000    0.97370    Li+1 0.037    0.5
P1    4  0.09620    0.25000    0.41810    P    1        0.5
O1    4  0.09540    0.25000    0.75060    O-2  1        0.5
O2    4  0.45090    0.25000    0.21620    O-2  1        0.5
O3    8  0.16820    0.03860    0.27870    O-2  1        0.5

Structure 3
  Phase name                                AL
  R-Bragg                                  4.061
  Spacegroup                                Fm3m
  Scale                                    0.000533660618
  Cell Mass                                107.926
  Cell Volume (?^3)                        66.42146
  Wt% - Rietveld                            1.587
  Crystal Linear Absorption Coeff. (1/cm)  134.244
  Crystal Density (g/cm^3)                  2.698
  Lattice parameters
      a (?)                                  4.0498240

Site  Np    x          y          z        Atom Occ      Beq
Al1  4  0.00000    0.00000    0.00000    Al  1        0
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感谢您的回复和指导。模拟的一些拟合参数确存在问题。

我记得一般峰型特别尖锐的时候才需要选择CuKa5呀,不清楚这个算不算非常尖锐的峰型。

1/x背景是我的问题,应该不选的,我错了....

仪器参数那里是因为我找不到仪器参数...最近还在找仪器参数,上周五刚刚给buruker工程师发了邮件,拍了仪器的各处照片来问仪器的参数(实验室连管理员老师都不知道,唉~),估计得周一才能回我邮件信息了

zero error和sample displacement不要同时修,这一点学习了~

LP factor这里我其实不大确定仪器有没有采用单色器。(说到底还是对仪器不清楚的锅...)我当时按照石墨单色器写的,发现能够拟合的质量好一些。

在这里也列一下LP factor的数值选择吧。

同步加速器使用:90 中子使用:90 不使用单色仪:0,使用单色仪的铜靶:锗单色仪:27.3, 石墨单色仪:26.4, 石英单色仪:26.6。



Tutorial,Tech reference,包括布鲁克的官方教学视频都有看的...

但是还不够熟练,还请您多指导~
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2021/2/28 11:05:21 Last edit by Insm_b4db83d2
iangie
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原文由 leiws(leiws) 发表:
这几个crystal size 暂时全部屏蔽掉;


感谢您的建议。

我尝试了一下,把三个物相的crystal size全都屏蔽掉后,Rwp迅速上升到15,可以看出,精修质量不大好。



如果把主要的物相LFP给设定可以修晶体尺寸,虽然Rwp变小了,但是又出现了Limit的警告。

*** Parameter(s) close to limit(s).
    Check for LIMIT_MIN and LIMIT_MAX in Grid/Text

但是这次晶粒的尺寸并没有出现非常大的情况。我看了一下,也不大清楚是哪里出了问题了...



还请您指教,对于这种多物相的拟合,应该遵循什么样的思路和逻辑来拟合呢?谢谢!

附我的pro文件~

链接:https://pan.baidu.com/s/1H_5sQrWv7Sn94CU9ONXI1Q

提取码:kk5i
leiws
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