主题:【已应助】关于上机溶剂更换的问题

浏览 |回复18 电梯直达
郭员外在做实验
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做的是水中15种氯代除草剂,标准品是丙酮为溶剂,坐标线时需要衍生,衍生后旋蒸,溶剂变为甲苯-正己烷。净化(通过洗脱)溶剂用正己烷定容。想问下仅仅跑标点可以直接用丙酮进样吗?不更换溶剂。因为是标准瓶,可不可以不净化?
最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/02/25
最好标准曲线溶剂置换与样品保持一致,这样做的目的一个是可以消除溶剂效应,另外一个作用是可以抵消误差,譬如转换试剂与净化过程中会有损失,如果曲线直接上机的话,曲线是没有损失的,那就导致样品回收率低了,如果曲线也是和样品一样有损失,那这个损失可以互相抵消,测出来的回收率就会相对高一点。而且根据标准HJ1070-2019 水质15种氯代除草剂的测定气相色谱法上7.2章节 标准曲线的建立要求 按照与6.2.3和6.2.4相同的步骤进行衍生及净化处理
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通标小菜鸟
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最好标准曲线溶剂置换与样品保持一致,这样做的目的一个是可以消除溶剂效应,另外一个作用是可以抵消误差,譬如转换试剂与净化过程中会有损失,如果曲线直接上机的话,曲线是没有损失的,那就导致样品回收率低了,如果曲线也是和样品一样有损失,那这个损失可以互相抵消,测出来的回收率就会相对高一点。而且根据标准HJ1070-2019 水质15种氯代除草剂的测定气相色谱法上7.2章节 标准曲线的建立要求 按照与6.2.3和6.2.4相同的步骤进行衍生及净化处理
wazcq
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zyl3367898
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标液与样品需要同样的溶剂,标液用丙酮,样品用正已烷,基线不会一样,峰面积也会有差异。会有误差。
memory光阴
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标准上要求曲线与样品保持一致,都要经过衍生,净化和转换试剂这几个步骤,建议楼主依照标准,不要偷懒
dadgoh
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丙酮与正己烷在同一温度下气化时蒸汽压不同,会对目标化合物的分析产生影响。如保留时间,响应值,甚至影响分辨率。所以标曲应按标准给的步奏进行。
郭员外在做实验
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
要做到基质匹配,需要净化。
感谢,已经成功出了15个峰,峰型很好
郭员外在做实验
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
最好标准曲线溶剂置换与样品保持一致,这样做的目的一个是可以消除溶剂效应,另外一个作用是可以抵消误差,譬如转换试剂与净化过程中会有损失,如果曲线直接上机的话,曲线是没有损失的,那就导致样品回收率低了,如果曲线也是和样品一样有损失,那这个损失可以互相抵消,测出来的回收率就会相对高一点。而且根据标准HJ1070-2019 水质15种氯代除草剂的测定气相色谱法上7.2章节 标准曲线的建立要求 按照与6.2.3和6.2.4相同的步骤进行衍生及净化处理
懂了,您回复的很详细,真心感谢。麻烦再请问下,甲苯-正己烷的作用是什么呢?
郭员外在做实验
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
工作曲线 就是标样和样品同样的处理
谢谢您,用同样的方式处理样品和标线,心里踏实些