主题:【已应助】样品消解后使用ICP-OES检测Hg元素,回收率总异常怎么解决?

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xujin
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样品消解后使用 ICP-0ES 检测Hg元素,还需要做方法验证。

方法摸索过程中称样量由0.3g降为0.2g,Hg回收率依然异常偏高,但根据限度最低称样量为0.2g,定容体积为10ml。

考虑原因为基质干扰,如果用标准加入法来做,该怎么做方法验证?

有哪位老师知道,或者哪位老师有什么其他检测方法?

希望不吝赐教,谢谢!
最佳答案:JOE HUI回复于2021/02/26
看了老师提供的附件,从标液3到样品到样品加标,左右背景都是很稳定,所以排除基体干扰问题。
参照老师仅仅提供的标液3,其净强度是34.91pcs,样品可忽略净强度是6.98pcs,加标样品后净强度是69.64pcs,基本是标液3浓度的2倍,而老师您的样品加标浓度是0.024ug/mL,那么标液3浓度没有提供我猜测是0.012ug/mL,除了老师选择Hg元素选择波长184nm,有选择其它波长吗?比如193nm,所以老师的ICP-OES针对该Hg元素的仪器检出限,方法检出限,定量下限不知道多少?还需要老师提供Hg标液曲线各个浓度点及其相关系数如何?我觉得是ICP-OES测不了这么低的浓度Hg元素。否则考虑ICP-OES测汞加氢化物发生器,检出限能与原子荧光相比,达PPB级 或者考虑换ICP-MS等其它仪器。
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
什么样品,怎么消解,Hg含量如何?
叶酸原料,使用微波消解仪消解(温度限值210℃),看检测值原料中不含有Hg元素,外加Hg元素,回收异常偏高。
砂锅粥
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原文由 xujin(Ins_1b403a75) 发表:
叶酸原料,使用微波消解仪消解(温度限值210℃),看检测值原料中不含有Hg元素,外加Hg元素,回收异常偏高。
基体干扰应该不大,Hg含量如何呢?能否上一些具体的数据和谱图看看?
JOE HUI
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Hg回收率依然异常不一定是基质效应,空白污染等也有可能
xujin
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
基体干扰应该不大,Hg含量如何呢?能否上一些具体的数据和谱图看看?


我也觉得应该不是基体的原因,因为称样量由0.3g降为0.2g时,回收率反而升高了。

部分数据和强度峰图在附件。您帮忙给看一下,谢谢。我好多试验中都是Hg元素的回收难做。
附件:
skytoboo
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OES测会不会不合适? 你样品浓度汞有那么高吗?
xujin
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
OES测会不会不合适? 你样品浓度汞有那么高吗?


样品中Hg浓度不高,或基本是没有的,做限度浓度的添加回收,但回收率总是异常。

你们用什么仪器做Hg?
JOE HUI
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看了老师提供的附件,从标液3到样品到样品加标,左右背景都是很稳定,所以排除基体干扰问题。
参照老师仅仅提供的标液3,其净强度是34.91pcs,样品可忽略净强度是6.98pcs,加标样品后净强度是69.64pcs,基本是标液3浓度的2倍,而老师您的样品加标浓度是0.024ug/mL,那么标液3浓度没有提供我猜测是0.012ug/mL,除了老师选择Hg元素选择波长184nm,有选择其它波长吗?比如193nm,所以老师的ICP-OES针对该Hg元素的仪器检出限,方法检出限,定量下限不知道多少?还需要老师提供Hg标液曲线各个浓度点及其相关系数如何?我觉得是ICP-OES测不了这么低的浓度Hg元素。否则考虑ICP-OES测汞加氢化物发生器,检出限能与原子荧光相比,达PPB级 或者考虑换ICP-MS等其它仪器。
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
看了老师提供的附件,从标液3到样品到样品加标,左右背景都是很稳定,所以排除基体干扰问题。
参照老师仅仅提供的标液3,其净强度是34.91pcs,样品可忽略净强度是6.98pcs,加标样品后净强度是69.64pcs,基本是标液3浓度的2倍,而老师您的样品加标浓度是0.024ug/mL,那么标液3浓度没有提供我猜测是0.012ug/mL,除了老师选择Hg元素选择波长184nm,有选择其它波长吗?比如193nm,所以老师的ICP-OES针对该Hg元素的仪器检出限,方法检出限,定量下限不知道多少?还需要老师提供Hg标液曲线各个浓度点及其相关系数如何?我觉得是ICP-OES测不了这么低的浓度Hg元素。否则考虑ICP-OES测汞加氢化物发生器,检出限能与原子荧光相比,达PPB级 或者考虑换ICP-MS等其它仪器。
  哇,终于碰到行家了,稍等我,我去整理一份完整的资料,麻烦您帮我分析一下,我也是半路被领导拉来接手ICP的,一直想找个专门做ICP的请教一下。