主题:【已应助】原子荧光测饮用水硒

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Insm_0f45001d
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用GB/T5750—2006中原子荧光方法测硒,水样加1:1高氯酸-硝酸溶液加热至冒白烟,冷却后加盐酸溶液继续加热至黄褐色烟冒尽,消解完,加1毫升盐酸,1毫升铁氰化钾后有时会析出白色晶体,这是为什么?然后还有测硒时样品空白和水样荧光值都会出现负值?
最佳答案:启航2021回复于2021/02/26
有多种可能,建议排查仪器状态:
基体存在负干扰。灯有问题。未产生氢化物。还有一种可能是:校准曲线不完成成线性,含量高时有向水平弯趋势。如果,校准溶液的各点含量相对较高,按线性拟合后,接近零点处就容易出现负值。
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有多种可能,建议排查仪器状态:
基体存在负干扰。灯有问题。未产生氢化物。还有一种可能是:校准曲线不完成成线性,含量高时有向水平弯趋势。如果,校准溶液的各点含量相对较高,按线性拟合后,接近零点处就容易出现负值。
huangza
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硒标准溶液用什么配置的?标准溶液与样品的基质要一样,不然就会出现负值。其实饮用水可以不用消解的,直接加入盐酸,还原一下就可以上机测试硒。
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原文由 huangza(huangza) 发表:硒标准溶液用什么配置的?标准溶液与样品的基质要一样,不然就会出现负值。其实饮用水可以不用消解的,直接加入盐酸,还原一下就可以上机测试硒。
硒标液是直接买的标液稀释配制,标液不需要消解,最后跟水样一样加入盐酸,铁氰化钾
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原文由 启航2021(uil1010) 发表:有多种可能,建议排查仪器状态:基体存在负干扰。灯有问题。未产生氢化物。还有一种可能是:校准曲线不完成成线性,含量高时有向水平弯趋势。如果,校准溶液的各点含量相对较高,按线性拟合后,接近零点处就容易出现负值。
您后面那点的意思是不是说因为含量非常低,而我的标线取点值比较高导致出现这种负值的情况
启航2021
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原文由 Insm_0f45001d(Insm_0f45001d) 发表:您后面那点的意思是不是说因为含量非常低,而我的标线取点值比较高导致出现这种负值的情况
对的,这种现象是很有可能的
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原文由 启航2021(uil1010) 发表:对的,这种现象是很有可能的
好,我下次取低的试试,谢谢!还有那个晶体您知道怎么回事吗?