主题:【已应助】岛津GC–2014

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Insm_2e638104
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请教一个问题,岛津GC–2014,进样检测时到了20多分钟,每次检测器都突然灭火报警。但是老化柱子时,选择不进样老化100多分钟也不报警,能帮忙分析一下是什么原因吗,和柱子有关系吗,有因为进様关系,导致柱子堵导致火焰熄灭的原因吗?
最佳答案:Insm_2e638104回复于2021/02/26
老化方法和做样方法的区别只在于色谱柱温度不一样,老化方法是温度从60到260循环往复,做样方法是图片中的程温。控制模式一个是压力,一个是线速。别的应该没有区别。昨天试了一下老化的时候选择了不进样开始,样品检测时真实进了一个样品,结果老化100分钟没报警,真实进様和以前一样到了20几分钟就报警了。报警内容就是检测器火焰突然自己熄灭,显示DET#1不受控制,和DET#2不受控制。有柱子方面的原因吗,会不会到了20多分钟样品流出导致有点堵,是不是需要截两端各一块柱子去看一下啊。
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老化方法和做样方法的区别只在于色谱柱温度不一样,老化方法是温度从60到260循环往复,做样方法是图片中的程温。控制模式一个是压力,一个是线速。别的应该没有区别。昨天试了一下老化的时候选择了不进样开始,样品检测时真实进了一个样品,结果老化100分钟没报警,真实进様和以前一样到了20几分钟就报警了。报警内容就是检测器火焰突然自己熄灭,显示DET#1不受控制,和DET#2不受控制。有柱子方面的原因吗,会不会到了20多分钟样品流出导致有点堵,是不是需要截两端各一块柱子去看一下啊。
Insm_2e638104
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之前有另外一台机器也报了一次这个警报,我把喷嘴卸下来,吹了几下,重新安装上,之后没报过警。这个我直接把两个喷嘴全换了也没用(双检测器),困惑??
hejiahuan
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看楼主的描述,老化是恒压模式,分析是恒流模式?
有可能温度升高,超压了,可以把流速调小看看还会不会熄火。
xiao-jin
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请问什么进样方式?进样量是多少?可否告知样品是什么?
安平
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详细说说具体分析条件为好,具体是什么样品?


如果不进样,直接运行空白,会熄火么?


既然待机正常,那么gc应该问题不大。


重点怀疑一下分析方法为好。

可以新建一个方法文件试试。

原先见过一个用户设置了尾吹的程序升流,进样之后固定时间会熄灭
viki
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(1)分析方法问题:不进样空针运行方法看是否熄火,熄火的话那就是方法设置有问题,主要关注下上述老师们提到的恒压、恒流模式下载气的流量问题。应该是氮气流量大导致的熄火。
(2)样品问题:如果空针运行方法不熄火就说明是样品问题了
Insm_2e638104
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原文由 hejiahuan(hejiahuan) 发表:看楼主的描述,老化是恒压模式,分析是恒流模式?有可能温度升高,超压了,可以把流速调小看看还会不会熄火。
做样控制方式是压力,老化控制是线速,我现在判断是不是流量方面的问题导致的熄火,空气流量方面等。打算先换个空气发生器再看一下
Insm_2e638104
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:请问什么进样方式?进样量是多少?可否告知样品是什么?
阀进様,进様量定量环多大还真不是太清楚,具体检测醚后碳四中的二甲醚,甲醇和MTBE的