主题:【已应助】氨氮大于总氮

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努力不吃土
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实验室接到垃圾渗滤液调节池的水样。分析出来氨氮比总氮还大。两个实验质控样都没问题。加标回收氨氮的是108%,总氮的只有85%,自己两个实验都复测过,数据差别不大,TN和同事实验对比数据,偏差3%。现在是氨氮伪大了,还是总氮伪小了?如何解决?
最佳答案:启航2021回复于2021/02/26
从回收率来看,很可能是氨氮伪大,总氮伪小。原因可能包括以下方面:
1、样品随时间变化引入的误差:采集后送回实验室等待的过程,可能存在氨氮、总氮的变化。
2、人员试验误差,需注意:(1)总氮和氨氮的分析时间要保持一致;(2)总氮是要消除浊度的干扰。2实验环境引入的误差:试验周围有卫生间或存放氨水,造成空气中含有氨,引入误差。
3、浊度引入的误差:总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中消除不了,对最后结果带来差异。
4、总氮前处理引入误差:总氮分析要经历在碱性条件下的加温加压处理,使样品中不同形态、不同状态的氮全部转化为高价的硝酸根离子。这个前处理是很难达到100%转化的,存在误差。
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哈希
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启航2021
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从回收率来看,很可能是氨氮伪大,总氮伪小。原因可能包括以下方面:
1、样品随时间变化引入的误差:采集后送回实验室等待的过程,可能存在氨氮、总氮的变化。
2、人员试验误差,需注意:(1)总氮和氨氮的分析时间要保持一致;(2)总氮是要消除浊度的干扰。2实验环境引入的误差:试验周围有卫生间或存放氨水,造成空气中含有氨,引入误差。
3、浊度引入的误差:总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中消除不了,对最后结果带来差异。
4、总氮前处理引入误差:总氮分析要经历在碱性条件下的加温加压处理,使样品中不同形态、不同状态的氮全部转化为高价的硝酸根离子。这个前处理是很难达到100%转化的,存在误差。
xing-xing
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出现过类似的情况,应该是氨氮伪大

建议用蒸馏的前处理做下氨氮
我是小辣鸡
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一般总氮确保消解过程不漏气,一般不会有什么问题。楼主氨氮用的是什么方法和前处理?
努力不吃土
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原文由 我是小辣鸡(Insp_c3c75ada) 发表:一般总氮确保消解过程不漏气,一般不会有什么问题。楼主氨氮用的是什么方法和前处理?
稀释后样品没有浊度,所以就稀释后直接测了
生活所迫
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其实这类情况是非常普遍的,同批次的标样的浓度和加标浓度,只有与样品的非常接近时,才有准确度评价的价值。
个人建议需要同时测分量和总量时,总量用分量的结果加和得出,即要测总氮,就用氨氮、硝氮、亚硝氮的结果统计得出。
不然从数据溯源的角度,是没办法解决问题的(数据打架现象客观存在,各自的质控数据在允许范围内,肯定不能人为调整,不调整就不能解决问题)。
努力不吃土
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原文由 生活所迫(yzhlai) 发表:其实这类情况是非常普遍的,同批次的标样的浓度和加标浓度,只有与样品的非常接近时,才有准确度评价的价值。个人建议需要同时测分量和总量时,总量用分量的结果加和得出,即要测总氮,就用氨氮、硝氮、亚硝氮的结果统计得出。不然从数据溯源的角度,是没办法解决问题的(数据打架现象客观存在,各自的质控数据在允许范围内,肯定不能人为调整,不调整就不能解决问题)。
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