主题:【已应助】维生素b1残留溶剂

浏览 |回复13 电梯直达
m3104596
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50m0.53mm5um柱子
溶剂水里都有对应的甲醇 乙醇峰...定不了位 ??
方法应该也不能动,固定的。怎么办?
水有问题么
最佳答案:zyl3367898回复于2021/02/27
空瓶进样,都有峰,可以断开顶空进样,先判断是顶空还是气相有问题。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
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viki
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你检测维生素B1残留,关注你的目标峰即可,其他峰会影响你的判断吗?
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原文由 viki(Insm_df8bf4f4) 发表:你检测维生素B1残留,关注你的目标峰即可,其他峰会影响你的判断吗?
我的残留溶剂对照就是甲醇 乙醇,溶剂水里有,这不就影响我的对照 样品么
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安平
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      楼主最好详细说说具体分析条件,什么型号的色谱仪和顶空进样器?

      测试水溶剂空白的时候,存在目标物质干扰?

      如果是这个问题,最好先排除GC的污染,可以手工进样确认,其次做一下顶空进样器的清洗。有些厂家的顶空进样器有标准清洗方法,常见的是利用水蒸气。

      可以使用较高的样品温度,测定纯水,重复多次之后,观察干扰信号是否减小。

      再次需要排除一下是否实验室空气污染,可以用氮气吹扫顶空瓶再压紧,或者更换实验室制备样品,或者可以考虑使用室外空气等。

      如不奏效,建议报修一下为好,顶空进样器一般不建议用户自行拆解维修。
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2021/2/27 15:33:43 Last edit by byron1111
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原文由 安平(byron1111) 发表:              楼主最好详细说说具体分析条件,什么型号的色谱仪和顶空进样器?              测试水溶剂空白的时候,存在目标物质干扰?              如果是这个问题,最好先排除GC的污染,可以手工进样确认,其次做一下顶空进样器的清洗。有些厂家的顶空进样器有标准清洗方法,常见的是利用水蒸气。              可以使用较高的样品温度,测定纯水,重复多次之后,观察干扰信号是否减小。              再次需要排除一下是否实验室空气污染,可以用氮气吹扫顶空瓶再压紧,或者更换实验室制备样品,或者可以考虑使用室外空气等。              如不奏效,建议报修一下为好,顶空进样器一般不建议用户自行拆解维修。
顶空,刚刚我进了个空瓶,您看一下图。还是有峰
m3104596
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原文由 安平(byron1111) 发表:              楼主最好详细说说具体分析条件,什么型号的色谱仪和顶空进样器?              测试水溶剂空白的时候,存在目标物质干扰?              如果是这个问题,最好先排除GC的污染,可以手工进样确认,其次做一下顶空进样器的清洗。有些厂家的顶空进样器有标准清洗方法,常见的是利用水蒸气。              可以使用较高的样品温度,测定纯水,重复多次之后,观察干扰信号是否减小。              再次需要排除一下是否实验室空气污染,可以用氮气吹扫顶空瓶再压紧,或者更换实验室制备样品,或者可以考虑使用室外空气等。              如不奏效,建议报修一下为好,顶空进样器一般不建议用户自行拆解维修。
安捷伦 7820a。顶空7697a
lhl
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1 楼主可考虑仪器之前是否进过甲醇、乙醇?如果进过,有可能在系统中有相应残留,可能需要考虑清洗进样口或者顶空管路。
2 另外楼主所进的空瓶是经过氮气清扫之后压的吗?空瓶是否是充分清洗干净并且未被污染的?取样的周围是否离试剂间较近?需要考虑环境问题。
3 可以把进空瓶和溶剂水的图比较一下面积的大小。如果接近,来自环境的可能性较大。
4 气相仪器和液相仪器是否相距较近或者在同一屋内?如果是,有可能来自临近的污染。
zyl3367898
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空瓶进样,都有峰,可以断开顶空进样,先判断是顶空还是气相有问题。
m3104596
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:空瓶进样,都有峰,可以断开顶空进样,先判断是顶空还是气相有问题。
换了新顶空瓶 在另一个屋子装的溶剂 恢复正常了。谢谢