主题:【求助】【求助】蒸发光 测 糖类 回收率高太多,怎么肥事?

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xiaoyaogxzz
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如题

蒸发光测糖类

色谱柱:酰胺柱

流动相A:乙腈

流动相B:0.1mol/L乙酸铵溶液(PH3.5)

梯度

回收率做下来150%左右

你们做糖有没有遇到这种情况啊?
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歪果仁zZ
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我们用hilic柱做过二糖,回收率很正常没有那么高,应该是检测方法出了问题,蒸发光检测器较难平衡,标曲定质控能合格才行
lijing320323
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viki
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本底值高的吗?本底值高的话回收率确实不好做的。
xiaoyaogxzz
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原文由 viki(Insm_df8bf4f4) 发表:
本底值高的吗?本底值高的话回收率确实不好做的。


应该就是本底太高了,我倒推了一下,如果要达到100%的回收率,本底应该在22ug/ml,而它峰面积倒推出来只有9000,而37.5ug/ml的峰面积是72000,相差了整整8倍。完全测不出来本底啊!

我想的是在求本底的时候,加入已知量再去测了扣出来就是本底,可是领导不允许。现在陷入死胡同了
xiaoyaogxzz
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原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:
我们用hilic柱做过二糖,回收率很正常没有那么高,应该是检测方法出了问题,蒸发光检测器较难平衡,标曲定质控能合格才行


应该是本底高,但刚好又检测不出来

我倒推计算过

我们浓度37.5ug/ml对应峰面积7.2W

回收率100%的话 本底应该在22.5ug/ml,倒推峰面积9000

检测不出来

想问下:你们遇到蒸发光做回收率,本底太低,怎么解决的啊?
歪果仁zZ
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原文由 xiaoyaogxzz(xiaoyaogxzz) 发表: 应该是本底高,但刚好又检测不出来我倒推计算过我们浓度37.5ug/ml对应峰面积7.2W回收率100%的话 本底应该在22.5ug/ml,倒推峰面积9000检测不出来想问下:你们遇到蒸发光做回收率,本底太低,怎么解决的啊?
换其他的检测器。我用的是液质
安平
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          详细说说具体的分析条件为好,详细说说具体的计算步骤为好,详细说说具体样品处理方式为好。


          有谱图为好。

          ELSD检测器的响应是非线性的,在计算的时候,有没有忽略这个问题?这是比较常见的。
xiaoyaogxzz
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原文由 安平(byron1111) 发表:
          详细说说具体的分析条件为好,详细说说具体的计算步骤为好,详细说说具体样品处理方式为好。

          有谱图为好。

          ELSD检测器的响应是非线性的,在计算的时候,有没有忽略这个问题?这是比较常见的。
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7741907  图谱,计算都在新帖,麻烦帮忙康康,谢谢~
xiaoyaogxzz
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原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:
我们用hilic柱做过二糖,回收率很正常没有那么高,应该是检测方法出了问题,蒸发光检测器较难平衡,标曲定质控能合格才行
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7741907  图谱,计算都在新帖,麻烦帮忙康康,谢谢~
xiaoyaogxzz
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原文由 viki(Insm_df8bf4f4) 发表:
本底值高的吗?本底值高的话回收率确实不好做的。
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7741907  图谱,计算都在新帖,麻烦帮忙康康,谢谢~