主题:【分享】ICP样品前处理知识,小白和高手可能就差这一篇干货!

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对于ICP-OES和ICP-MS的样品分析,样品前处理对结果的影响与仪器一样重要,钢研纳克在提供专业分析仪器的同时,也提供专业的实验室应用解决方案,本文为广大实验室工作者整理了前处理实验中会遇到的知识点和注意事项,干货满满,速速收藏!



ICP-OES和ICP-MS对比



ICP-OES和ICP-MS实验试剂


一、无机酸

无机酸包括硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、磷酸、双氧水、高氯酸等,在样品消解过程中,各种无机酸都是混合使用,单一使用某一种酸往往难以达到消解的目的。


二、碱性试剂


碱性试剂包括氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠等,通常作为碱熔融试剂使用。氢氧化钠溶液也可用来溶解样品,例如钼酸铵中钨,硅和铝的测定:将钼酸铵样品用水湿润,加入过氧化氢溶解,再加氢氧化钠溶液微热煮沸。

三、其它试剂

硼酸、偏硼酸锂、四硼酸锂等也都是碱熔融试剂。

ICP-OES和ICP-MS常用前处理方法


一、湿法消解

湿法消解是样品前处理方法中最常用的方法,利用盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、磷酸、氢氧化钠、双氧水等试剂单独使用或组合使用,在常压下与样品相互作用达到消解样品的目的,通常通过电热板加热。钢铁及合金、纯物质等无机样品均可用湿法消解的方法。湿法消解还经常用到高氯酸冒烟,即在盐酸、硝酸体系下消解不完全的样品,加入少量高氯酸在高温下冒烟,与不溶物作用后,再加入相应的盐酸、硝酸等,达到溶解的目的,例如碳含量较高的合金类样品经常需要高氯酸冒烟。



二、熔融消解

熔融法是通过熔剂,常用的有偏硼酸锂、四硼酸锂、氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠等,在高温下与样品熔融,形成熔体,再通过无机酸作用达到溶解的目的,常用于地质样品、冶金原材料、陶瓷样品等。熔融的缺点是处理完样品溶液中盐含量较高,使用的熔剂易引入污染和干扰。

三、酸溶回渣

酸溶回渣是将湿法酸消解与熔融消解结合使用,用于特殊样品的溶解。例如测定硅铁中总铝,硅铁中铝有酸溶铝和酸不溶铝,首先使用酸处理样品,溶解出酸溶铝,不溶残渣用碱金属的硫酸氢盐或硼酸和碳酸钠混合熔剂熔融处理。

四、加压消解

加压消解即使用高压反应釜进行消解,在高压条件下进行样品反应,可用于普通湿法消解反应较慢或不反应的样品。

五、微波消解

微波消解就是在微波场的作用下,样品和酸的混合物吸收微波能量后,酸的氧化反应活性增加,使样品表面层搅动、破裂,不断产生新的样品表面与酸溶剂接触直至样品溶解完全。





微波消解的优点:算短了消解反应时间,提高检测效率;对一些常规湿法难溶样品有较好的作用;消解试剂使用量少,背景空白值低;微波消解为密闭空间消解,易挥发元素,如硼、砷、铬、硒、锡和汞等,都保留在溶液中。

常用于地质、环境、食品等样品的分析。易挥发元素测定也推荐使用微波消解法。

ICP-OES和ICP-MS常用器皿


一、容器类

1.1 容量瓶

容量瓶是实验室最常用的固定体积容器。容量瓶有多种规格,从5mL到2000mL都有不同规格。容量瓶常见的材质有玻璃、聚乙烯和聚丙烯等。玻璃材质容量瓶是最常见的,耐酸,不耐氢氟酸,强碱溶液,溶液放置时间不宜超过三个月。聚乙烯和聚丙烯塑料容量瓶,不耐高温(<130℃),不耐浓硝酸和浓硫酸,可用于含氢氟酸和弱碱溶液,聚丙烯材料有可渗透性,溶液贮存时间不宜超过两周。由于玻璃在酸环境中会有极少量析出,使用ICP-MS测定时,尽量使用塑料容量瓶。容量瓶只能作为溶液配制容器,不可作为反应器皿,不能进行溶解、加热等操作。碱性溶液不可在玻璃容量瓶中长时间贮存。

                                                                                         

1.2 磨口锥形瓶

磨口锥形瓶可用于贮存溶液,磨口锥形瓶多为玻璃材质,不宜存放碱性和含氢氟酸溶液。锥形瓶刻度不能作为定量依据。



1.3 其它

固体易吸水样品应充分干燥后放入干燥器贮存。

二、量取类

2.1量筒

量筒是实验室最常见的量取体积的器具,有玻璃和塑料材质。与其它器具类似,玻璃材质不可用于氢氟酸、强碱等溶液量取,塑料材质量筒不可用于浓硝酸、浓硫酸等试剂。需要注意的是,量筒只能用于非精确体积的量取,精确体积量取需要用到吸量管和移液管。



2.2 移液管

移液管用于移取固定体积溶液,使用之前需要充分的洗涤和润洗,防止移取过程中溶液被污染或稀释。


2.3 吸量管

吸量管是带有分刻度的移液管,规格有1mL、2mL、5mL和10mL等。需要注意的是,在移取非满量程溶液时,需要使用差减法。


2.4 滴管

滴管有玻璃胶头滴管和塑料滴管,滴管用于小体积非精确体积溶液的移取,精确体积需要用移液管和吸量管。

2.5移液器

移液器也称为移液枪,是目前发展较快的精确体积溶液移取设备,主要规格有100μL、200μL、1mL、5mL、10mL等,且在量程范围内可调节,移液器吸头多为一次性塑料吸头,能够用于弱酸、弱碱和有机试剂等,相对于移液管,省去了润洗步骤,使用方便。移液器不能用于具有挥发性和腐蚀性溶液的移取,如HCl、氨水等,会腐蚀移液器内部结构,缩短使用寿命。


三、反应类

3.1 烧杯

常用的烧杯有玻璃和聚四氟乙烯材质。玻璃材质可用于大部分酸体系反应,例如盐酸、硝酸、王水、稀硫酸等,不可用于氢氟酸和碱体系反应,可加热至600℃。聚四氟乙烯几乎与所有无机酸和绝大部分有机试剂不反应,被称为“塑料之王”,因此使用范围极其广泛,一般情况下,不能用玻璃材质的氢氟酸体系、碱体系都可使用聚四氟乙烯烧杯反应,最高工作温度250℃,高温下易变形。

     



3.2 高压反应釜

高压反应釜也称压力溶解罐,主要结构有外壳和内杯,内杯通常是聚四氟乙烯材质,外壳为不锈钢材质,通过外壳密闭形成一个封闭环境,加热后,内杯中酸,碱等形成高压,样品在高温高压下反应,能够分解常规方法难以消解的样品或缩短常规方法反应时间。使用时需要注意厂家标注的使用温度。


3.2坩埚

坩埚是钢铁类样品最常用的反应容器之一,主要分为瓷坩埚、石英坩埚、铂坩埚、镍坩埚和铁坩埚。

瓷坩埚最高工作温度1100℃左右,适用于K2S2O7等酸性物质熔融样品,一般不能用于NaOH、Na2O2、NaCO3等碱性物质,不可与氢氟酸接触。


石英坩埚工作温度在1450℃以下,使用试剂与瓷坩埚类似,不能与氢氟酸接触,易与碱性试剂相互接触,因此不能使用NaOH、Na2O2、NaCO3等作为熔剂。


铂金坩埚使用温度不能超过1200℃,可用于熔融的碱金属碳酸盐、硼酸盐、氟化物、硝酸盐和硫酸氢盐等;王水,溴水,盐酸和氧化剂(氯酸盐、高锰酸钾等)不能在铂金坩埚内处理;含有重金属,如铅、铋、锡、砷、汞、银、铜等样品及化合物不能再铂坩埚内灼烧和加热,会产生合金化效应;



镍坩埚具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能,和强碱几乎不起作用,实验室中主要用于碱性熔剂处理矿物、炉渣等难熔物料。氢氧化钠、碳酸钠等碱性熔剂可在镍坩埚中熔融,但温度应低于500℃,时间要短。酸性熔剂和含硫的碱性熔剂不能用镍坩埚。熔融状态的铝、锌、锡、铅等金属盐能使镍坩埚变脆。银、汞、钒的化合物和硼砂也不能在镍 坩埚中灼烧。



铁坩埚的使用与镍坩埚相似,易生锈,没有镍坩埚耐用,价格便宜,用NaOH、Na2O2、熔融法分解样品时,可代替镍坩埚使用,但熔样过程中带进大量的铁,应考虑它对测定的干扰。





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