主题:【已应助】面积响应值很大

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佘米
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我用wax的柱子做的乙二醇单甲醚,结果面积响应值很大,稀释了还是很大,想问问这个有没有问题
最佳答案:lhl回复于2021/03/02
1 物质的出峰面积跟进样浓度、进样量、分流比、物质在检测器上的响应有关。如果要减小响应面积,一般设法降低进样浓度、进样量,增加分流比。
2 面积小了当然不好,会造成误差偏大甚至有些浓度低的样品出峰很小或者不出峰。但是面积也不是越大越好,还要结合峰形(影响积分)以及曲线的线性。正常的色谱峰是左右对称的正态分布的峰形。如果峰拖尾或者前延,需要考虑是否是由于样品量大而色谱柱固定相量少导致过载造成的。另外当曲线的各点峰面积都很大时,可能导致检测器响应线性变差。这时候就需要适当减小样品量或者增加分流比。
3 具体还要看楼主分析使用的什么方法。比如使用单点外标法,并且样品本身浓度就比较大,可能即使峰形不佳,对结果也影响不大。而如果使用多点外标曲线,那么线性务必要做好,就需要多试一下改变进样量和分流比,尽量使峰形和线性都较好。
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lhl
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1 物质的出峰面积跟进样浓度、进样量、分流比、物质在检测器上的响应有关。如果要减小响应面积,一般设法降低进样浓度、进样量,增加分流比。
2 面积小了当然不好,会造成误差偏大甚至有些浓度低的样品出峰很小或者不出峰。但是面积也不是越大越好,还要结合峰形(影响积分)以及曲线的线性。正常的色谱峰是左右对称的正态分布的峰形。如果峰拖尾或者前延,需要考虑是否是由于样品量大而色谱柱固定相量少导致过载造成的。另外当曲线的各点峰面积都很大时,可能导致检测器响应线性变差。这时候就需要适当减小样品量或者增加分流比。
3 具体还要看楼主分析使用的什么方法。比如使用单点外标法,并且样品本身浓度就比较大,可能即使峰形不佳,对结果也影响不大。而如果使用多点外标曲线,那么线性务必要做好,就需要多试一下改变进样量和分流比,尽量使峰形和线性都较好。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
通标小菜鸟
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稀释前后峰面积是否成比例?如果楼主觉得响应太高,怕检测器饱和的话可以减少进样量,比如通过加大分流比或者降低标液浓度来达到目的。如果浓度过大,可能会引起检测器饱和或者造成出峰前倾过载
安平
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        详细说说具体的分析条件为好,详细说说样品本身具体的情况为好。详细说说色谱柱的具体尺寸规格为好。详细说说楼主的分析目的为好。

        首先,峰面积大,未必有什么问题的

        如果样品本身浓度较大,分析获得较大的峰面积,没有什么问题的。

        从分析的目的来说,如果需要测定乙二醇单丁醚的纯度(一般采用归一法或者校正归一法),反而需要较大的峰面积,否则会造成样品中杂质难以检出,而造成结果不准确。

        其次,如果色谱峰的峰高或者峰面积超出检测器的线性范围,才需要处理响应值过大的问题。

        尤其是采用外标法或者内标法定量时。

        ---

        关键问题是,峰面积或者峰高达到什么程度才能称为“过大”?可以看一下峰高,对于FID检测器,s的仪器获得的峰高一般不超过10的9次方为宜。
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2021/3/2 13:34:20 Last edit by byron1111
检测老菜鸟
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你单进了液体,那肯定面积很大,即使稀释了也一样。建议,把它当做固体标物去稀释,稀释量加大。
viki
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这个物质的响应本身就是大的呀,只能说稀释倍数还是不够的
看你的要求了,一般气相峰高5000-10000pA还好的啦,只要没有平顶没关系的
佘米
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原文由 viki(Insm_df8bf4f4) 发表:这个物质的响应本身就是大的呀,只能说稀释倍数还是不够的看你的要求了,一般气相峰高5000-10000pA还好的啦,只要没有平顶没关系的
好的吧 
佘米
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:你单进了液体,那肯定面积很大,即使稀释了也一样。建议,把它当做固体标物去稀释,稀释量加大。
我是要做曲线的,在试条件
佘米
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原文由 安平(byron1111) 发表:                详细说说具体的分析条件为好,详细说说样品本身具体的情况为好。详细说说色谱柱的具体尺寸规格为好。详细说说楼主的分析目的为好。                首先,峰面积大,未必有什么问题的                如果样品本身浓度较大,分析获得较大的峰面积,没有什么问题的。                从分析的目的来说,如果需要测定乙二醇单丁醚的纯度(一般采用归一法或者校正归一法),反而需要较大的峰面积,否则会造成样品中杂质难以检出,而造成结果不准确。                其次,如果色谱峰的峰高或者峰面积超出检测器的线性范围,才需要处理响应值过大的问题。                  尤其是采用外标法或者内标法定量时。                ---                  关键问题是,峰面积或者峰高达到什么程度才能称为“过大”?可以看一下峰高,对于FID检测器,s的仪器获得的峰高一般不超过10的9次方为宜。
用wax柱子FID检测器,试条件做乙二醇单甲醚的曲线,职业卫生扩项,30m  0.32mm 1um
佘米
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:稀释前后峰面积是否成比例?如果楼主觉得响应太高,怕检测器饱和的话可以减少进样量,比如通过加大分流比或者降低标液浓度来达到目的。如果浓度过大,可能会引起检测器饱和或者造成出峰前倾过载
我没有固定浓度稀释,但我稀释了以后峰面积确实变小了,但试了一个0.5ug/ml浓度的标,峰面积是21万左右,但国标上让配置的曲线要到1000ug/ml
佘米
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原文由 lhl(lhl8595) 发表:1 物质的出峰面积跟进样浓度、进样量、分流比、物质在检测器上的响应有关。如果要减小响应面积,一般设法降低进样浓度、进样量,增加分流比。2 面积小了当然不好,会造成误差偏大甚至有些浓度低的样品出峰很小或者不出峰。但是面积也不是越大越好,还要结合峰形(影响积分)以及曲线的线性。正常的色谱峰是左右对称的正态分布的峰形。如果峰拖尾或者前延,需要考虑是否是由于样品量大而色谱柱固定相量少导致过载造成的。另外当曲线的各点峰面积都很大时,可能导致检测器响应线性变差。这时候就需要适当减小样品量或者增加分流比。3 具体还要看楼主分析使用的什么方法。比如使用单点外标法,并且样品本身浓度就比较大,可能即使峰形不佳,对结果也影响不大。而如果使用多点外标曲线,那么线性务必要做好,就需要多试一下改变进样量和分流比,尽量使峰形和线性都较好。
好的我再试试