主题:【讨论】HJ 491-2019&HJ680-2013 实验室空白相关问题

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xiaoyuerhuan
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1、HJ491-2019 11.1中提到”每批样品至少做2个实验室空白,空白中锌的测定结果应低于测定下限,其余元素的测定结果应低于方法检出限“问题:此处,实验室空白是不加样品,直接按样品处理步骤操作,那结果怎么计算?没有称样量、单位如果是mg/L与检出限单位也不一致,如果按照0.2g,稀释定容到25mL,结果超了。

2、HJ 680-2013 10.1中提到:每批样品至少做2个全程空白,空白样品需使用和样品完全一致的消解程序,测定结果应低于方法检出限“,而过程中7.4仅仅提到空白实验,且笼统说按步骤做,感觉说是的实验室空白,质控部分并没有提到实验室空白,问题:标准中自相矛盾,(1)没有说什么是全程空白,仅在质控处有一处体现, (2)空白实验处说的语焉不详,难以落实。(3)空白实验结果如何计算表示,才能与检出限比较。

3、一些帖子也提到全程序空白的事,有机项目大部分说全程序空白是用:水或石英砂,元素的则较少提及。总体感觉全程序空白和实验空白提法较多,但规定不详细,空白值自身计算以及空白参与到样品中的计算问题,不容易处理。 不知道大家是如何处理的这些问题?
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哈希
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1、实验室空白也就是分析空白,在前处理样品的同时进行同步分析,没有实际样品可以采用0.2g石英砂或者干脆只加和样品前处理时等量的溶剂,然后按照标准定容到25ml,也按照样品量0.2g进行计算,楼主如果计算出来空白值超过检出限了,那说明空白有干扰,需要排查是试剂问题还是使用的器皿未洗干净,查出原因,做到符合要求。
2、全程序空白不是实验室空白,它是需要带出实验室,跟随采样整个流程,再带回实验室进行分析的。它是用来监控整个样品流转过程有没有受到污染。
3、土壤的话一般用石英砂代替
荆之编
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1、HJ 491空白的计算按照取样量0.2g,干物质含量100%,定容体积25mL计算成mg/kg的结果,或者将检出限按取样量0.2g,干物质含量100%,定容体积25mL换算成mg/L的结果进行比较,计算的结果超了,说明空白偏大,需要查找原因。
2、(1)质控中说的全程空白就是就是7.4空白试验做的空白样品,这里的全程指的应该是检测的全过程,包括消解等前处理,这与7.4空白试验所说的一致;(2)空白试验已经说清楚了按照6.3和6.4相同的试剂和步骤进行消解等前处理,按照7.5相同的试剂和步骤进行测试分析;(3)检出限在测试结果μg/L的基础上,按照取样量0.5g、消解定容体积50mL、分取10mL、定容50mL进行换算。
3、有机中用水或石英砂进行的空白是实验室空白,并不是全程序空白,标准HJ 605中有全程序空白的术语定义,是要带到现场去的,区别于运输空白及实验室空白。