主题:【已应助】GCMS响应值忽高忽低

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Insm_998b9db8
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连续走6针的峰面积一直变低,第二天重新走峰面积又升高。都是一瓶进样小瓶进样的。这种考虑什么原因
最佳答案:yxwang1990回复于2021/03/03
可以考虑一下色谱柱问题,遇到过一次,色谱柱性能不好了,然后样品含水量稍微有点高,就出现这种情况,水和色谱柱的固定相结合,生成了其他的东西糊在离子源上,影响了响应,过段时间在进样峰面积响应恢复,进几针又开始下降,可以考虑升高一下离子源问问试试
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砂锅粥
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具体高低多少?能否给出具体的峰面积数据。影响稳定性的因素比较多。GC-MS的稳定性一般,10%以内的波动是比较正常的,如果想提高稳定性可以考虑用内标法。
xiaogumd11
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通标小菜鸟
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变化幅度具体有多少?如果变化幅度比较大,超过标准要求范围,可以考虑维护以一下仪器,进样口脏了或者离子源脏了都可能造成重复性差
Insm_998b9db8
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:升高了多少?进6-7针后RSD是多少?
6针rsd13。峰面积一直降低,第二天早上又原瓶进样峰面积跟第二针面积差不多了又,又长回来了
Insm_998b9db8
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:变化幅度具体有多少?如果变化幅度比较大,超过标准要求范围,可以考虑维护以一下仪器,进样口脏了或者离子源脏了都可能造成重复性差
进样口也维护了,离子源也洗过,现在机器就属于,现在rsd线性一直不过,周末休两天,不走样品,开机,又突然好了。或者一直可以,周末开着机不走样,周一来了,重复性又不好了,rsd超过10了都。
歪果仁zZ
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安平
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楼主分析什么样品?

详细说说具体分析条件为好,数据变化幅度有多大?

有谱图么?
深蓝
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JOE HUI
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原文由 Insm_998b9db8(Insm_998b9db8) 发表:
进样口也维护了,离子源也洗过,现在机器就属于,现在rsd线性一直不过,周末休两天,不走样品,开机,又突然好了。或者一直可以,周末开着机不走样,周一来了,重复性又不好了,rsd超过10了都。
换一下称管,隔垫,分流平板看看,柱子老化或者切割,实在不行,再切换下灯丝调谐再走曲线走样品,看下稳定性如何
yxwang1990
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可以考虑一下色谱柱问题,遇到过一次,色谱柱性能不好了,然后样品含水量稍微有点高,就出现这种情况,水和色谱柱的固定相结合,生成了其他的东西糊在离子源上,影响了响应,过段时间在进样峰面积响应恢复,进几针又开始下降,可以考虑升高一下离子源问问试试