主题:【已应助】脂肪酸组分定性出峰数量不够

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Insm_744d5f0a
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检测结果如图所示,与标准品的图谱还是有一定差距。目前正在通过调整分流比与柱流量进行改进。
各位大神有其他思路指点一下吗?
最佳答案:lhl回复于2021/03/03
1 确保系统无漏气(包括色谱柱的进样口和检测器端),进样针未堵塞。
2 检查进样口的衬管及石英棉是否有脏污,及时清洗或更换。
3 色谱柱头可以考虑切割一段,以排除柱头有污染物会吸附目标样品的可能。
4 注意到越往后的峰越小,可以检查进样口温度是否设置过低。
5 进样浓度是否和证书上一致,可考虑提高浓度以及减小分流比。
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viki
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首先这个标准没有给载气,不同载气做出来的结果不同;
其次楼主峰高确实有点低了,除了调节分流比还可以考虑加大样品浓度;
再次就是色谱柱了,确定是否用了和文献厂家和型号完全一致的色谱柱
lhl
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1 确保系统无漏气(包括色谱柱的进样口和检测器端),进样针未堵塞。
2 检查进样口的衬管及石英棉是否有脏污,及时清洗或更换。
3 色谱柱头可以考虑切割一段,以排除柱头有污染物会吸附目标样品的可能。
4 注意到越往后的峰越小,可以检查进样口温度是否设置过低。
5 进样浓度是否和证书上一致,可考虑提高浓度以及减小分流比。
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xiaoheihei
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标准物质证书已经给了条件,估计做标准物质不是岛津气质联用。你试试也用He载气,同样柱流量,分流比,进样量,同样柱温条件,试试,不一定能重现那么好。
zyl3367898
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安平
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楼主详细说说具体分析条件为好,使用了什么柱子?

温度流量压力分流进样体积?

看上去不太像是标准上使用的sp-2560,100m的,溶剂峰保留时间有点短。。。。。



安平
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100m的柱子,溶剂峰一般情况下保留时间会很长。


如果要重现标样厂家给的谱图,首先色谱要一致或者近似。

100或120m的rtx-2560可以试试。

或者其他类似的柱子
安平
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        楼主色谱图中溶剂峰的保留时间2-3min,好像是30m的色谱柱。
Insm_744d5f0a
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原文由 lhl(lhl8595) 发表:1 确保系统无漏气(包括色谱柱的进样口和检测器端),进样针未堵塞。2 检查进样口的衬管及石英棉是否有脏污,及时清洗或更换。3 色谱柱头可以考虑切割一段,以排除柱头有污染物会吸附目标样品的可能。4 注意到越往后的峰越小,可以检查进样口温度是否设置过低。5 进样浓度是否和证书上一致,可考虑提高浓度以及减小分流比。
仪器斜率检查时为400,仪器状态问题不大
lhl
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原文由 Insm_744d5f0a(Insm_744d5f0a) 发表:仪器斜率检查时为400,仪器状态问题不大
那只能表示检测自身噪音比较小
再来一次你家
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我用的事WAX柱子做的37种脂肪酸,37种分离度挺好的,后来扩项完基本没做过了,表示没办法了