主题:【分享】【实战宝典】石墨炉测生活饮用水中铅,镉加标回收率不好?

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发帖人:阳光正好521

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问题描述:

石墨炉测生活饮用水中铅,镉国标是5750.6-2006,铅标曲为2.5,5,10,20,30,40ng/mL,镉标曲为0.5,1,3,5,7ng/mL,均按照国家标准加了磷酸二氢铵和硝酸镁,用1+99硝酸溶液定容至刻度的,铅,镉的标曲线性还都可以,样品取了10mL水样,按照国标加了磷酸二氢铵1mL和硝酸镁0.1mL。加标取了1mg/L的铅标液0.2mL用水样定容至10mL,按照国标加了磷酸二氢铵1mL和硝酸镁0.1mL镉:同样是按照国标做的,加标加的3ng/mL的点不论铅还是镉,加标回收都不好,不是高就是低。
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解答 :
1、不能完全照搬标准中的灰化、原子化参数,需要优化参数。每一型号仪器石墨炉都有其自身的最适宜程序升温参数。
2、进样针的下部会受到污染,要用液温为40℃的1%硝酸清洗(不用拆卸进样针、把1%硝酸盛放于塑料小烧杯、把进样针往溶液里浸没十几次就差不多了)。在小棉花签上蘸点无水酒精、擦洗石墨锥内腔。更换冷却水为新鲜的纯净
3、实验前把器皿洗净,对成败很重要。泡酸的比例是硝硝:水=1:2, 一般要求是过夜, 若这些器皿沾染的重金属 ,泡酸过后清洗完可无虞。若是担心在使用时本底高,有重金属溶出,所用器皿需要更换符合要求的。