主题:【分享】【实战宝典】水质多环芳烃测定中氮吹浓缩的技巧

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问题描述                                                         

我目前在做水质中的多环芳烃,卡在了氮吹浓缩的那一步。而且我用标样试过了,直接氮吹然后定容到0.5mL,发现回收率还是很低。氮吹的过程我风量开的很低,大约开了4psi左右。请教一下各位都是怎么做的?或者有什么小技巧之类的吗?
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解答:   

多环芳烃(PAHs)是指分子中含有两个或两个以上苯环结构的化合物,是煤、石油、煤焦油等有机化合物的热解或不完全燃烧产物,具有致畸、致癌、致突变和生物难降解的特性。多环芳烃多为无色或淡黄色的晶体,个别颜色较深,沸点较高,蒸汽压低,不易溶解于水,能溶于丙酮、苯、二氯甲烷等有机溶剂,属于半挥发性有机物。其中萘的沸点在218℃。浓缩方式和操作不当均会造成其中的化合物损失,损失来源于浓缩过程中挥发和黏附在器壁上。    氮气浓缩法建议在室温下进行,开启氮气至溶剂表面有气流波动为宜,万不可形成气涡,用正己烷多次洗涤氮吹过程中已经露出的浓缩器壁,将提取液浓缩至1ml左右,再加入3ml乙腈,浓缩至约1ml,用乙腈定容待测。    如果前处理为液液萃取,建议先用旋转蒸发仪浓缩至1ml左右,再用1ml正己烷洗涤浓缩瓶三次,再转移到氮吹仪上面继续浓缩。旋转蒸发仪的浓缩参数可以根据萃取溶剂来选择。笔者实验室使用正己烷萃取,真空度设置在250mbar,水浴温度40℃;使用二氯甲烷萃取,真空度设置在550mbar,水浴温度在40℃,回收率均能满足要求。
Ins_4e4b4315
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遇到了同样的问题,化学品粘壁严重,有颜色的非常明显