主题:【分享】【实战宝典】为什么检测阿特拉津的回收率低?

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问题描述                                                         

按照标准HJ587-2010的实验步骤,于100mL一级水中加入100mg/L的阿特拉津50μL,用二氯甲烷萃取阿特拉津,萃取液经无水硫酸钠除水,然后用选择蒸发器浓缩成1.0mL,用液相测定样品几乎没有阿特拉津,请问各位大神知道为什么会这样吗?
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解答:    阿特拉津(英文名 Atrazine)为三氮苯类除草剂。1958 年由瑞士的 J.R.嘉基开发,又名莠去津、园去尽等,化学名称为:2--4-乙胺基-6-异丙基-1,3,5-三氮苯,分子式:C8H14ClN5,分子量 215.69。其纯品为无色粉末,性质稳定。熔点:175~177℃,沸点在200℃,蒸汽压为 4.0×10-5Pa 20℃) 。 在酸碱条件下水溶性小, 易溶于氯仿、 乙醚、 甲醇等有机溶剂, 25℃时的溶解度:甲醇 1.8%、氯仿5.0%、水 33mg/L。在微酸性和微碱性介质中稳定,但在高温下,碱和无机酸可将其水解为无除草性的羟基衍生物。   

阿特拉津的沸点比较低,回收率低的问题十之八九是出在浓缩过程中。标准HJ587-2010 高效液相法色谱法的6.2试样的制备部分描述如下:合并两次二氯甲烷萃取液。用浓缩仪浓缩至近干,用甲醇定容至1.00mL进行分析。(注:在样品浓缩过程中,萃取液浓缩至近干过程中,应立即定容,否则有较大损失。)   

笔者建议选择合适的浓缩的方式,可以选择旋转蒸发和氮吹浓缩的组合方式,旋转蒸发浓缩至约2mL后,再转移到氮吹管进行浓缩,同时进行溶剂转换即可。当然也可以直接氮吹浓缩,在浓缩的过程中分三次加入1mL甲醇进行溶剂转换,定容至1.00mL