主题:【讨论】两种氯气含氧分析方法的讨论

浏览 |回复9 电梯直达
xiaoheihei
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
海川化工论坛用户提出了一个实际问题,很有代表性。

公司有两个厂区,我所在厂区做氯中含氧用的方法是:球胆取氯气用十通阀进色谱,含氧到0.5%左右。分公司那边是:分析完氯气纯度后,将剩余气体用乳胶管收集,用50μL微量注射器吸40μL样品气进色谱进行分析,含氧0.4%左右。两种方法差到0.1%—0.2%左右。1.第一种方法费球胆,腐蚀十通阀,平均四个班换一次球胆,十通阀寿命在8个月左右。优点也是很突出,定量进样,分析误差小。2.第二种方法,减少对色谱的腐蚀,但是进样误较差大。两种方法大家更倾向于哪种方法?

大家可以讨论一下。


为您推荐
yayicuo
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
从数据 的准确性和结果 的有效性看,应该采用第一种方法,这不是成本的问题,这是科学的态度,在确保结果有效性的前提下才能考虑成本。
langyabeilei
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
首先,参照的标准方法?进样方式是否有明确?其次,球胆十通阀进样和注射器进样这样的模式,存在定量准确性和重复性的问题,这方面来说的话,注射器进样就会差一些。再者,如果合规的话,也未尝不可。
xiaoheihei
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
首先,参照的标准方法?进样方式是否有明确?其次,球胆十通阀进样和注射器进样这样的模式,存在定量准确性和重复性的问题,这方面来说的话,注射器进样就会差一些。再者,如果合规的话,也未尝不可。
目前没啥标准规定中间控制的,离子膜氯碱工业电解氯气中间控制就是化工厂自己编写发明而已,我原来只用碱液吸收——扎针大法进样分析氯气,就做氢气,氧气氮气杂质。但是成本低,色谱仪器要求低一些
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
xx_dxd_xx
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主的方法是碱液吸收氯气主成分,然后测剩余气体吗?剩余的气体很少,要收集好估计操作不太容易。
另外还有一个问题,就是这个方法依赖于氯气吸收是否完全。如果氯气有0.1%的剩余没有被吸收完全,这对氯气纯度结果影响忽略不计,但对剩余的少量气体测定结果影响却很大
langyabeilei
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
目前没啥标准规定中间控制的,离子膜氯碱工业电解氯气中间控制就是化工厂自己编写发明而已,我原来只用碱液吸收——扎针大法进样分析氯气,就做氢气,氧气氮气杂质。但是成本低,色谱仪器要求低一些
GBT 18994-2003 电子工业用气体 高纯氯,这个标准上有描述的?您这样子做的话,确实节约成本,不过相对来说就是准确性差一些了。
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
      用阀的方法比较好。  手工进样的精密度和准确性还是稍微差一点的。。。

      氯气在进样前可以干燥一下试试,可能会延长阀的使用寿命。

      不过球胆取样是否可以设法改进一下?就算是用气袋是否也会比球胆好一点?


     
xiaoheihei
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
楼主的方法是碱液吸收氯气主成分,然后测剩余气体吗?剩余的气体很少,要收集好估计操作不太容易。
另外还有一个问题,就是这个方法依赖于氯气吸收是否完全。如果氯气有0.1%的剩余没有被吸收完全,这对氯气纯度结果影响忽略不计,但对剩余的少量气体测定结果影响却很大
离子膜电解氯气纯度大约98-99%,一般就是气体量气管用氢氧化钠和硫代硫酸钠混合溶液吸收,Na2S2O3+4Cl2+5H2O=2NaCl+2H2SO4+6HCl。2NaOH + Cl2 = NaCl + NaClO + H2O (冷水),氯气反复吸收应该绝大部分吸收完全了。剩余气体确实很少微量注射器只能少量吸取,扎针进样。
xiaoheihei
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 安平(byron1111) 发表:
      用阀的方法比较好。  手工进样的精密度和准确性还是稍微差一点的。。。

      氯气在进样前可以干燥一下试试,可能会延长阀的使用寿命。

      不过球胆取样是否可以设法改进一下?就算是用气袋是否也会比球胆好一点?

     
球胆便宜,但是不结实,气袋有些贵,揉搓多了容易裂,氯气不安全,也有用小钢瓶取样的,安全一些。
Ins_27a72483
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵