主题:【求助】DSC测铜箔基板CCL玻璃化转变温度的优化方案

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5G通信技术是4G、3G和2G等的延伸扩展,其实质是对高频化大容量的信号进行处理和传输,其选择使用的覆铜箔板(CCL)材料,必须满足高频(毫米波)信号传输速度减小少、即介电常数小、介质损耗小、铜箔面粗糙度低、玻璃化转变(Tg)温度高、热膨胀系数(CTE)小和导热率高等特点。

由于5G通信PCB的主要特征是高密度、精细化,准确测量CCL的Tg对于合理选择材料具有重要意义。差示扫描量热仪(DSC)被广泛应用于测量材料的玻璃化转变为温度,但是对于玻璃化转变信号弱的样品,测量结果不理想,而CCL属于弱转变信号的样品,本文通过设计探究多种影响因素,提出了用DSC测试转变信号弱的CCL的优化方法



覆铜板定义-----又名基材。将增强材料浸以树脂,一面或两面覆以铜箔,经热压而成的一种板状材料,称为覆铜箔层压板(CCL)。它是做PCB的基本材料,常叫基材。

铜箔基板根据树脂体系(酚醛树脂、环氧树脂、聚四氟乙烯)以及补强材料(纸、玻纤布)大致分为11种,并且分别应用于不同领域。

直接裸露测试会受到外界环境影响,所以需要做安全测试温度评估:将CCL分别放在温度为200℃、210℃、220℃、230℃、240℃的精密老化箱中2h,取出观察样品是否发生变化。


图1 热重曲线



由图1的TG曲线看出,240℃开始失重,可能是发生了化学反应或样品中的小分子脱附,有可能损害设备,也会对测试结果产生干扰,因此选取比开始失重温度低10℃作为有样品盘装载样品时的测试终止温度。在烘箱烘烤的评估中,210℃条件下样品表面变化不明显,220℃条件下样品表面明显变黄,且表面光泽下降,可能是发生了不失重的化学反应,出于保护设备的考虑,设定210℃为样品直接裸露测试时的终止温度。


图2 不同测试条件下的DSC曲线



然后改变条件测试曲线改变,对比两张图,均表征出样品在此区间产生了比热的上升,差别在于转变区间热流信号突变的程度。按照ISO 11357-2推荐条件测试的1#结果,热流曲线倾斜,曲线连续变化,无明显玻璃化转变特征信息,加大样品量、提高升温速率、裸露测试均测出满意的玻璃化转变温度。由图2各曲线非线性转变区域陡峭程度,结合表1中比热变化的结果可以看出,裸露测试的效果最佳,提高升温速率其次。

表1 玻璃化转变温度测试结果




01加大样品量的影响

加大样品量(从12.1mg至37.4mg),热流信号曲线基线倾斜得到改善,在176.6℃到196.5℃区间出现了明显的非连续变化,这是典型的玻璃化转变信号,玻璃化转变温度为186.8摄氏度。CCL的成分有树脂、铜箔、补强材料等,树脂之外的组分在测试温度范围内均不发生热转变,加大样品量后,样品中的树脂成分增大,能发生热转变的量增大,受热达到玻璃化转变区时,样品吸热量增大,转变信号明显,这是增加样品量使玻璃化转变非连续变化信号明显的原因。

02提升温度速率的影响

提高升温速率(从20摄氏度/min到40摄氏度/min),热流信号曲线基线倾斜程度变化不大,在178.6℃到197.8℃区间出现了明显的玻璃化转变非连续变化,玻璃化转变温度在188.3摄氏度。实际上, 样品温度不能直接测量,在温度测量点和样品间存在热阻,由图3看出,这种热阻源于试样、坩埚和支撑部分底部之间的过渡层,在支撑部分和温度传感器之间也还有热阻,试样变化与测温点测量之间存在延迟,这种延迟随升温速率的提高和样品量加大而加剧,这是2#和4#曲线玻璃化测试结果提高的原因所在。


图3 热流型DSC测量体系



03裸露测试的影响

比较图2中1#和3#曲线可以看到,将样品直接放置在传感器上裸露测试,热流信号曲线基线倾斜程度大大改善,在171.1℃到192.6℃区间出现了明显的玻璃化转变非连续变化,玻璃化转变温度为182.8摄氏度。直接将样品裸露在传感器上,相当于消除了样品和坩埚、坩埚和传感器间的热阻,减少这部分的热流信号损失,转变区域非线性转变信号明显,这是裸露测试获得满意玻璃化转变温度测试结果的原因,从图中对比来看裸露测试的非线性转变是最明显的,但有污染设备的风险。

04结论

出于保护设备的考虑,对转变信号较弱样品的玻璃化转变测试, 建议优先选择加大样品量、提高升温速率的优化方法;需要评估样品在测试条件下不会污染设备后才能采用裸露测试的优化方法。

*国高材分析测试中心原创内容,转载请注明出处
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