主题:【已应助】HJ1154-2020 方法验证

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汽土
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如题,有做这个的老师没?遇到个难题,对空白DNPH吸收液进行加标回收实验,无论是旋蒸还是氮吹,在浓缩的过程中DNPH很容易结晶析出,最后要用乙腈定容到2ml,但常温下乙腈无法把析出的结晶溶解完,做出来回收率果然比较低,这该怎么处理呢?
最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/03/15
DNPH实际上只是一个衍生剂,目的是在醛、酮类化合物上加一个基团,好让其在液相检测器下有更强吸收。只要保证样品中目标化合物能衍生完全,回收率应该不会有什么问题。楼主说的衍生剂浓缩后析出结晶会不会是衍生剂浓度太高,是否和标准上浓度一致,还有析出的结晶如果只是多余的DNPH那无所谓,如果是结合了化合物的就会导致回收率低。而且回收率低也可能存在于浓缩和萃取步骤,需要分别排查到底是哪个环节出了问题
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DNPH实际上只是一个衍生剂,目的是在醛、酮类化合物上加一个基团,好让其在液相检测器下有更强吸收。只要保证样品中目标化合物能衍生完全,回收率应该不会有什么问题。楼主说的衍生剂浓缩后析出结晶会不会是衍生剂浓度太高,是否和标准上浓度一致,还有析出的结晶如果只是多余的DNPH那无所谓,如果是结合了化合物的就会导致回收率低。而且回收率低也可能存在于浓缩和萃取步骤,需要分别排查到底是哪个环节出了问题
lijing320323
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yayicuo
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1、降低浓度,2、可加以考虑把结晶溶解掉,增加液体。再通过测量计算获得结果 。
汽土
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:DNPH实际上只是一个衍生剂,目的是在醛、酮类化合物上加一个基团,好让其在液相检测器下有更强吸收。只要保证样品中目标化合物能衍生完全,回收率应该不会有什么问题。楼主说的衍生剂浓缩后析出结晶会不会是衍生剂浓度太高,是否和标准上浓度一致,还有析出的结晶如果只是多余的DNPH那无所谓,如果是结合了化合物的就会导致回收率低。而且回收率低也可能存在于浓缩和萃取步骤,需要分别排查到底是哪个环节出了问题
标准上用的是饱和DNPH吸收液,所以容易析出吧,而且做出来空白还达不到标准要求,哎~
汽土
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原文由 yayicuo(v3253952) 发表:1、降低浓度,2、可加以考虑把结晶溶解掉,增加液体。再通过测量计算获得结果 。
那也只能这样了,多谢