主题:【已应助】GB 23200.8这个标准的内标连续8针重复性很好RSD1%以内,连续进8针标准溶液目标物质的重现性RSD超过10%了。

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GB 23200.8这个标准的内标连续8针重复性很好RSD1%以内,连续进8针标准溶液目标物质的重复性RSD超过10%了。目标物质重复性差是因为本身性质吗?还是其他什么原因?下图还需要乘以100%
最佳答案:歌名回复于2021/03/17
不知道楼主是一瓶溶液连续进了8次还是处理了8瓶进样液连续进样8次,如果是处理了8瓶进样液连续进样8次,按23200.8前处理方法来做出现这个情况很正常,23200.8的内标是前处理完上机前添加的,内标不参与前处理过程,所以不存在前处理损失,造成内标损失的就是电离,所以不管怎么测只单纯看内标峰面积,只要GCMS没问题,内标峰面积RSD都会比较低(这个其实就是相遇勘察GCMS重复性);对于样品中的目标物来说经历前处理肯定有损失,,而且很多农残本身没那么稳定,出现RSD10%左右能接受(很多农残的RSD要求都是20%,置于卫生么,?做过乐果,氧乐果的都知道),前后处理损失造成的话就要多练多考虑细节了,对于不稳定农残项目就要多维护进样口了。
如果是一瓶溶液连续进了8次,主要原因很可能就是GC段进样口一些因素引起的误差,很多农残容易被吸附,使用惰性寸管(有的人做农残甚至去掉寸管里面的玻璃棉)勤换进样垫等,做农残肯定要多维护进样口
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安平
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      内标物和目标物质的重复性不同?既然内标物重复性良好,那么可以基本排除仪器硬件的问题。可以不考虑是否进样器故障或者系统存在泄露。

      楼主最好详细说说具体的分析条件,具体的样品情况,内标是什么物质?目标物质是什么?

      最好有色谱图。
     
      最好详细说说样品的具体处理方法。

      需要重点考虑是否系统的惰性不足,是否需要更换惰性衬管,维护或者更换色谱柱,或者修改一下色谱操作条件。
歪果仁zZ
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不是同位素内标吧?调整一下方法,以分析物为准
zyl3367898
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换个新衬管试试,去掉第一针,七针的重现性怎么样?
砂锅粥
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楼主这是在同一针里面的数据吗?比如连续进了8针含内标和目标物,然后分别统计内标的RSD在1%以内,目标物在10%以上?
歌名
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不知道楼主是一瓶溶液连续进了8次还是处理了8瓶进样液连续进样8次,如果是处理了8瓶进样液连续进样8次,按23200.8前处理方法来做出现这个情况很正常,23200.8的内标是前处理完上机前添加的,内标不参与前处理过程,所以不存在前处理损失,造成内标损失的就是电离,所以不管怎么测只单纯看内标峰面积,只要GCMS没问题,内标峰面积RSD都会比较低(这个其实就是相遇勘察GCMS重复性);对于样品中的目标物来说经历前处理肯定有损失,,而且很多农残本身没那么稳定,出现RSD10%左右能接受(很多农残的RSD要求都是20%,置于卫生么,?做过乐果,氧乐果的都知道),前后处理损失造成的话就要多练多考虑细节了,对于不稳定农残项目就要多维护进样口了。
如果是一瓶溶液连续进了8次,主要原因很可能就是GC段进样口一些因素引起的误差,很多农残容易被吸附,使用惰性寸管(有的人做农残甚至去掉寸管里面的玻璃棉)勤换进样垫等,做农残肯定要多维护进样口
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:不知道楼主是一瓶溶液连续进了8次还是处理了8瓶进样液连续进样8次,如果是处理了8瓶进样液连续进样8次,按23200.8前处理方法来做出现这个情况很正常,23200.8的内标是前处理完上机前添加的,内标不参与前处理过程,所以不存在前处理损失,造成内标损失的就是电离,所以不管怎么测只单纯看内标峰面积,只要GCMS没问题,内标峰面积RSD都会比较低(这个其实就是相遇勘察GCMS重复性);对于样品中的目标物来说经历前处理肯定有损失,,而且很多农残本身没那么稳定,出现RSD10%左右能接受(很多农残的RSD要求都是20%,置于卫生么,?做过乐果,氧乐果的都知道),前后处理损失造成的话就要多练多考虑细节了,对于不稳定农残项目就要多维护进样口了。如果是一瓶溶液连续进了8次,主要原因很可能就是GC段进样口一些因素引起的误差,很多农残容易被吸附,使用惰性寸管(有的人做农残甚至去掉寸管里面的玻璃棉)勤换进样垫等,做农残肯定要多维护进样口
整挺好??????,谢谢老铁的解释。我们客户这里是用同一瓶标准储备溶液做的,没有经过前处理。
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原文由 安平(byron1111) 发表:            内标物和目标物质的重复性不同?既然内标物重复性良好,那么可以基本排除仪器硬件的问题。可以不考虑是否进样器故障或者系统存在泄露。            楼主最好详细说说具体的分析条件,具体的样品情况,内标是什么物质?目标物质是什么?            最好有色谱图。                        最好详细说说样品的具体处理方法。            需要重点考虑是否系统的惰性不足,是否需要更换惰性衬管,维护或者更换色谱柱,或者修改一下色谱操作条件。
按道理来说是这样的内标稳定说明仪器没有问题。客户不听解释。
安平
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具体做什么分析项目呢?目标物质是那些?
安平
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原文由 网印(ytnh984xyz) 发表:按道理来说是这样的内标稳定说明仪器没有问题。客户不听解释。
用户的诉求也很正常。

目前可以缩小范围。



具体是什么物质呢?需要考虑分析环境问题。

是否色谱柱或者进样口惰性不足。是否需要换惰性更好的柱子或者衬管