主题:【求助】原子荧光测总砷

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阳光正好521
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国标5009.11中第一篇第二法测食品中总砷,样品前处理采用湿法消解,消解完的样品液用水洗涤到25ml容量瓶中,加入硫脲抗坏血酸溶液2ml,在补加水到刻度,摇匀,等待30min待测,曲线最大浓度到120ng/ml,请问当样品测定后浓度超过曲线最大点时,应如何稀释,样品已经定溶到25ml了,还需要在消解一次,放大定溶体积吗?国标最后检出限中,这样描述,称样量为1g,定溶体积25ml时,检出限为0.010mg/kg。这样的情况我应该如何稀释超过曲线最好点样品,求指点,谢谢大家
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砂锅粥
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我觉得可以通过降低称样量或者在第二次冒硫酸烟之前分取一定体积出来冒硫酸烟,后面再定容至25mL。
wangjunyu
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遇到超过标准曲线最高的样品不需要再进行消解稀释,你可以使用空白溶液进行稀释就可以了,简单一点就是使用载流进行稀释。
huangza
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用硫脲抗坏血酸溶液稀释,再加入少量的硫酸,保证与标准溶液的酸度(2%硫酸)一致;稀释一定保证稀释过程的精准,还是建议在前处理时,减少称样量,或者增大定容体积的方式较好。
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2021/3/18 9:02:34 Last edit by huangza
sdlzkw007
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原文由 huangza(huangza) 发表:用硫脲抗坏血酸溶液稀释,再加入少量的硫酸,保证与标准溶液的酸度(2%硫酸)一致;稀释一定保证稀释过程的精准,还是建议在前处理时,减少称样量,或者增大定容体积的方式较好。
盲目减少称样量可能导致样品测试过程中均匀性不足,平行结果不理想,结果准确性有所不足。请谨慎改变称样量,如果是现场评审,老师可能开具不符合项。