主题:【已应助】气相测角鲨烯碰到问题,求助做过的大神

浏览 |回复20 电梯直达
doublexue
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
用气相色谱测角鲨烯,标品就出现了问题:

色谱柱用了HP-5,程序升温,100度1分钟,40度/min的速率升到290度,保持20min,再20度/min升到320度,保持10min

进样口320度,温度320度

结果标品跑出来是一堆杂峰,是不是标品有问题?

另外查了下CAS号,这款是反式角鲨烯,大家平时用的是不是这个CAS号?



最佳答案:歌名回复于2021/03/17
严重怀疑,这个有柱流失了,HP-5柱最高温度我记得就是320℃,你这个检测方法问题比较多,给你个方法,你参考一下:
进样口250℃,
检测器FID300℃
色谱柱初温120℃,
程序升温:以15℃/min的速率从160℃升温到220℃,保持2min,然后以5℃/min的速率升温到280℃,保持20min;最后以5℃/min的速率升温到300℃,保持2min。自己试一下在调试。
角鲨烯就是你这CAS号,外标法做不好的还可用内标法,内标可以用角鲨烷
该帖子作者被版主 PAEs5积分, 2经验,加分理由:话题
为您推荐
歌名
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
严重怀疑,这个有柱流失了,HP-5柱最高温度我记得就是320℃,你这个检测方法问题比较多,给你个方法,你参考一下:
进样口250℃,
检测器FID300℃
色谱柱初温120℃,
程序升温:以15℃/min的速率从160℃升温到220℃,保持2min,然后以5℃/min的速率升温到280℃,保持20min;最后以5℃/min的速率升温到300℃,保持2min。自己试一下在调试。
角鲨烯就是你这CAS号,外标法做不好的还可用内标法,内标可以用角鲨烷
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
通标小菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
空白走出来图谱干净吗?楼主上机测试的标品是如何配制的
doublexue
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
严重怀疑,这个有柱流失了,HP-5柱最高温度我记得就是320℃,你这个检测方法问题比较多,给你个方法,你参考一下:
进样口250℃,
检测器FID300℃
色谱柱初温120℃,
程序升温:以15℃/min的速率从160℃升温到220℃,保持2min,然后以5℃/min的速率升温到280℃,保持20min;最后以5℃/min的速率升温到300℃,保持2min。自己试一下在调试。
角鲨烯就是你这CAS号,外标法做不好的还可用内标法,内标可以用角鲨烷


我的柱子耐受是330度

另外,这些杂峰不可能是柱流失,因为有几个峰有梯度
doublexue
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
空白走出来图谱干净吗?楼主上机测试的标品是如何配制的


空白没有跑

标品是用正己烷溶解后上机的
doublexue
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
严重怀疑,这个有柱流失了,HP-5柱最高温度我记得就是320℃,你这个检测方法问题比较多,给你个方法,你参考一下:
进样口250℃,
检测器FID300℃
色谱柱初温120℃,
程序升温:以15℃/min的速率从160℃升温到220℃,保持2min,然后以5℃/min的速率升温到280℃,保持20min;最后以5℃/min的速率升温到300℃,保持2min。自己试一下在调试。
角鲨烯就是你这CAS号,外标法做不好的还可用内标法,内标可以用角鲨烷
刚才用气质跑了下,这个标品里也没找到角鲨烯,是不是还是标的问题?
歌名
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 doublexue(doublexue) 发表:
刚才用气质跑了下,这个标品里也没找到角鲨烯,是不是还是标的问题?
建议你把方法改一下在跑一针看看,这个东西是比较容易跑的
doublexue
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
建议你把方法改一下在跑一针看看,这个东西是比较容易跑的
好吧,我明天试试
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
      楼主详细说说 具体的分析条件为好。

      角鲨烯的标品浓度配置了多高? 进样体积,分流比有多少?

      色谱柱的具体长度、液膜厚度和内径说一下?

      可以预知的,此物质保留时间应该很长,不需要监视程序升温起始部分的谱图,应该是杂质。

      推测目标物质尚未出峰。

      建议使用液膜厚度较薄的色谱柱,提高程序升温的终止温度至300度,延长终止时间。可以提高一点标品浓度试试。

 
xiaoheihei
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
HP-5柱子应该合适的。官方也就耐温325℃,不建议用这样高的温度。角鲨烯沸点429℃,285℃,3.3kPa,但是溶液中进样口温度300-320℃也挥发了。CAS111-02-4  对应就是反式的,没有查到顺式的。标准品98应该没啥大问题。不清楚你正己烷溶解后浓度大小,开始可以大一些,分离进样,不难分析的。质谱没发现估计是浓度太低被被淹没了,一般高沸点也要10min以后慢慢出的。提高一下初始温度,5-10℃/min直接升温到300℃看看情况。试剂有问题可以找一下售后咨询,不行更换品牌。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵