主题:【分享】【实战宝典】如何对待测物质进行定性分析?

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问题描述:测定样品中环丙沙星的含量时,环丙沙星标准品的出峰时间为6.066min,样品色谱图中在6.0~6.1min处有显示化合物名称,但无明显色谱峰;改变流动相比例后,出峰时间延后,标准品出峰时间为8.283min,又重测三个样品,其中两个样品在8.233min8.033min处有出峰,另外一个样品则在8min左右没有出峰,这种情况下能不能定性?

解答:
1一般情况下,未知化合物的测定,保留时间不能作为定性依据。如果在同一时间范围以同一台仪器同一个检测方法检测标准品是有利于辅助定性的,但是相同的保留时间并不能断定是相同的化合物,而保留时间不同,则一般可以认定为不同的化合物。

2)保留时间定性有一个前提,那就是重复性必须达到要求。如果两个样品出峰而另外重测的一个样品不出峰,则证明在该条件下使用这台液相色谱并不能达到重复性的要求,所以,并不能认定该样品中无环丙沙星。这时需要调整检测方法使重复性达到要求再进行测量,并且需要在该样品中加入少量标准品,与样品中的峰进行比对才可以进行定性,最好借助其他定性方法如质谱等进行辅助定性。

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