主题:【已应助】ICP-MS测Ag回收率低,如何解决?

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Insm_62840a67
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更新,问题已解决,感谢大家的热心解答。将稀释液换成了2%盐酸Ag的回收率没问题了,原理是微量AgCl在高浓度盐酸存在条件会再结合一个Cl离子不再沉淀,工程师推荐Ag离子(0.5μg/ml)保持HCl含量2%-10%,之前回收率低应该是标液或者样品中氯离子影响。

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水溶性样品,1mg/ml,用5%硝酸金水溶液直接溶解,测定Cd,Pb,As,Hg,Co,V,Ni,Os,Ag,Li,Sb,Cu,Cr,Zr,做了两次实验,第一次实验样品本底Ag含量超标,第二次换了样品,2次实验用的元素贮备液和标曲溶液是同一份,其他元素回收率都偏高(110%左右),Os元素第一次回收率110%,第二次回收率80%,Ag回收率50%,平行性也很差。

刚接触ICP-MS不久,有一些疑问,希望各位大佬帮忙解答一下,谢谢了。

1.基质影响对不同元素表现会不一样吗,其它元素偏高,Ag偏低,现在想到的办法就是消解做或者加内标再做,之前没用过内标,不知道这种单独对Ag校正是否可行。

2.有些元素标准液中会有稀盐酸,我查了一下AgCl水中溶解度1.9μg/ml,标曲贮备液有可能会超过这个浓度,配制中是否要考虑这个因素。

第二次实验:



第一次实验:



最佳答案:砂锅粥回复于2021/03/22
我查了一下AgCl水中溶解度1.9μg/ml。
这个是理论上的,由于您的曲线或者样品含有其他元素,所以AgCl可能溶解度会有变化。建议还是实际验证一下比较好,比如配置单独的Ag曲线,保证不引入氯离子,然后测试一下Ag看效果如何。
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砂锅粥
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tang566
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样品前处理,采用什么消解方法?
先要排除是样品前处理的原因还是仪器原因
一对虾
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
是否有用到盐酸?
没有用到,样品是直接溶解的,我在一楼又补充了一些信息,麻烦大佬再帮忙看一下
一对虾
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原文由 tang566(tang566) 发表:
样品前处理,采用什么消解方法?
先要排除是样品前处理的原因还是仪器原因
样品是直接溶解的,我在一楼又补充了一些信息,麻烦大佬再帮忙看一下。
tuxlin
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Os标样是保存在HCl溶液甚至是王水溶液中的,会不会是这里带来的HCl造成Ag沉淀。
一般的实验室很少会测Os。Os的样品处理非常麻烦,可参考杜安道老师的这篇文章:铼-锇同位素定年方法及分析测试技术的进展。
一对虾
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原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:Os标样是保存在HCl溶液甚至是王水溶液中的,会不会是这里带来的HCl造成Ag沉淀。一般的实验室很少会测Os。Os的样品处理非常麻烦,可参考杜安道老师的这篇文章:铼-锇同位素定年方法及分析测试技术的进展。
我之前也有想过是不是标样里盐酸的影响,但是标曲做出来是没问题的,同样的贮备液没理由只是样品出问题。Os元素直接溶解做回收率还挺好的,下周我想先试一下消解方法,就怕消解后Os回收率又不行那就尴尬了。
砂锅粥
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我查了一下AgCl水中溶解度1.9μg/ml。
这个是理论上的,由于您的曲线或者样品含有其他元素,所以AgCl可能溶解度会有变化。建议还是实际验证一下比较好,比如配置单独的Ag曲线,保证不引入氯离子,然后测试一下Ag看效果如何。
tuxlin
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同样也是建议用Ag单标来确认一下混标中Ag的浓度。
另外Ag与Zr最好不要混在一起,Zr 的氧化物对Ag有干扰。一般氧化物的产率是百分之几,如果Ag与Zr含量相当,影响不会很大;但Zr比Ag的含量高出很多时,氧化物的干扰就会很明显。
Insm_1315ce20
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请问标液室多种元素混合在一起配制的吗?如果是,首先查询下其它标液种是否有是盐酸基体的,如果是盐酸基体的,配制银标液的时候可能出现沉淀,虽然曲线成线行,但可能会导致结果偏低。一般情况下,可以把银单独列出来配制或者标液直接用10%的盐酸定容。
一对虾
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原文由 Insm_1315ce20(Insm_1315ce20) 发表:
请问标液室多种元素混合在一起配制的吗?如果是,首先查询下其它标液种是否有是盐酸基体的,如果是盐酸基体的,配制银标液的时候可能出现沉淀,虽然曲线成线行,但可能会导致结果偏低。一般情况下,可以把银单独列出来配制或者标液直接用10%的盐酸定容。
锇元素里是有15%的盐酸,我咨询了安捷伦工程师,稀释液里加了6%的盐酸,银的回收率结果没问题了,但我发现CPS值跟之前的相比小了一半,您加盐酸是否也有这种情况。