主题:【分享】《药物分析实战宝典》测定中药材中的重金属是怎么前处理?

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解答:



详参考《中国药典》2020年版四部通则2321:



A法:取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸35mL,混勻,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至23mL,放冷,用水转人25mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。



B法:取供试品粗粉1g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液510mL,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50mL量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇勻,即得。同法同时制备试剂空白溶液。



C法:取供试品粗粉0.5g,精密称定,置瓷坩埚中,于电热板上先低温炭化至无烟,移入高温炉中,于500灰化56小时(若个别灰化不完全,加硝酸适量,于电热板上低温加热,反复多次直至灰化完全),取出冷却,加10%硝酸溶液5mL使溶解,转人25mL量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

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