主题:【已应助】顶空残留测乙醇,测空白溶剂水及空气都出现残留峰

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m3303618
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各位大神,我遇到顶空残留的问题,顶空进空气和水样都会有残留峰出现,而且测水峰面积比测空气大3-4倍,出峰时间在3.9和6.5分钟左右,但是进氮气就没有峰出现,顶空针,六通阀,切换阀,GC进样口,检测器口都洗过了,柱子也截了老化了,测试水和空气还是一样的峰

空白溶剂是水  测乙醇残留 

条件:恒温炉 80  样品流路 90  传输线105 

      进样口 200    柱子程序升温50-220  检测器250  进样口压力42KPa  总流量8.1ml  柱流量 0.46ml  分流比10

GC是顶空和液体混用    液体进样测试的样品出峰面积有1亿多面积,也有1千多万的面积     

最有疑问的是进了氮气就没有峰出现 

现在怀疑分流流路和吹扫流路有残留且实验条件的流量偏小  但是测氮气也是一样的条件就没有峰就又矛盾了




   

 
最佳答案:qqqid回复于2021/03/25
进氮气测不出目标物,说明不是仪器系统的问题,还是考虑样品的问题吧,楼主的实验室空气中应该有目标物,水中也可能有。
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详细说说具体分析条件为好,具体使用了那种型号的顶空进样器?那种gc?

氮气进样具体是如何操作的?

最好先排除环境空气,可以采用气密注射器直接在进样口注射的的方法予以验证。

其次排除顶空瓶,尤其是瓶垫。

再次是顶空进样器本身是否污染,可以采用水蒸气清洗的方法
qqqid
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进氮气测不出目标物,说明不是仪器系统的问题,还是考虑样品的问题吧,楼主的实验室空气中应该有目标物,水中也可能有。
langyabeilei
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柱流量为啥那么小呢?3.6与6.5保留时间以前是什么物质?一亿多面积在一般情况下浓度在什么范围?GC直接进样测试过没有,情况如何?
zyl3367898
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:1亿多面积不出平头峰吗?
液体进样面积上亿的峰型都伸舌了
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原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:柱流量为啥那么小呢?3.6与6.5保留时间以前是什么物质?一亿多面积在一般情况下浓度在什么范围?GC直接进样测试过没有,情况如何?
液体进样是进纯样品
m3303618
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:进氮气测不出目标物,说明不是仪器系统的问题,还是考虑样品的问题吧,楼主的实验室空气中应该有目标物,水中也可能有。
实验室新装修的,气味很大,整个工业区气味也大,但是去别的地方收集空气和怡宝水测试也还是出现了残留峰,我也怀疑环境问题,但是整个大环境总不能都是一样浓度的残留吧,连在市区取的空气也是一样峰面积,市区里厂区20公里左右
m3303618
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原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:柱流量为啥那么小呢?3.6与6.5保留时间以前是什么物质?一亿多面积在一般情况下浓度在什么范围?GC直接进样测试过没有,情况如何?
直接进样测过水,没有峰甚至很小。。