主题:【已应助】仪器在升温过程中氮气中断,载气和尾吹气中断,测样峰图是是蛇形

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Ins_7df6a4db
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新回来的氮气瓶阀门坏了,用扳手拧开的没多观察,开了就走了,没开启gc就下班回家了,结果下午上班来发现氮气中断了,赶紧去把那个氮气阀门又开大了一些,然后仪器升温的过程一直在办公室,大概有半个小时左右回来发现载气又断了,仪器的尾吹气和载气系统故障(当时ecd检测器没打开),然后把载气重新接入以后测样峰图就成了蛇形,无语。。。。
已经将ECD检测器320°烤了12h了,还是这样 ,现在就是已经把尾吹气流量调大继续在吹,想知道要吹多久。。这样能解决问题吗,谢谢大家
最佳答案:安平回复于2021/03/25
基线如果呈现正弦波状态,需要重点考察气源是否稳定。


ecd系统只使用氮气,那么最好排除一下气源的减压阀,建议更换实验。

工作站可以直接读取气源压力,可以仔细观察一下。

ecd如果安装有辅助尾吹阀,如果有固体颗粒物或者油污类杂物进入阀体,可能会导致类似现象。可以轻轻敲击阀体,重复多次往复调节阀压力。
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Ins_b81c0c86
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大概率柱子毁了,检测器被污染
换个新柱子连旧的检测器看下
zyl3367898
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气体的脱水管脱氧是否失效?如果失效了,更换新的净化管后,再烘烤检测器。
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原文由 Ins_b81c0c86(Ins_b81c0c86) 发表:大概率柱子毁了,检测器被污染换个新柱子连旧的检测器看下
之前看到一个帖子是将空气作为载气了,我的没有那个严重吧。。。
安平
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基线如果呈现正弦波状态,需要重点考察气源是否稳定。


ecd系统只使用氮气,那么最好排除一下气源的减压阀,建议更换实验。

工作站可以直接读取气源压力,可以仔细观察一下。

ecd如果安装有辅助尾吹阀,如果有固体颗粒物或者油污类杂物进入阀体,可能会导致类似现象。可以轻轻敲击阀体,重复多次往复调节阀压力。
langyabeilei
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没有载气烧柱子,可能色谱柱有些问题了,检测器没开的,和升温的话,问题不大,但是柱子烧出来的东西也可能跑进去了,毕竟ECD当时温度低。
lhl
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根据描述,进样口应该是自动流量控制的,那么在载气没有时,柱箱温度会自动下降的,未必有大问题。楼主可以尝试检查一下进样针、更换一根色谱柱重新试验。
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原文由 安平(byron1111) 发表:基线如果呈现正弦波状态,需要重点考察气源是否稳定。ecd系统只使用氮气,那么最好排除一下气源的减压阀,建议更换实验。工作站可以直接读取气源压力,可以仔细观察一下。ecd如果安装有辅助尾吹阀,如果有固体颗粒物或者油污类杂物进入阀体,可能会导致类似现象。可以轻轻敲击阀体,重复多次往复调节阀压力。
好的谢谢!!
Ins_7df6a4db
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原文由 lhl(lhl8595) 发表:根据描述,进样口应该是自动流量控制的,那么在载气没有时,柱箱温度会自动下降的,未必有大问题。楼主可以尝试检查一下进样针、更换一根色谱柱重新试验。
好的谢谢!!
xiao-jin
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钢瓶输出端没有装减压阀?这样钢瓶内压力如何观察?如果钢瓶气用完后,楼主又是如何判断?
安平
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:钢瓶输出端没有装减压阀?这样钢瓶内压力如何观察?如果钢瓶气用完后,楼主又是如何判断?
管路上应该有减压阀的