主题:【求助】十四五 VOC监测箭在弦上 再谈NMHC 非甲

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langyabeilei
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        当下配置ENTECH 7032D 气体进样器外加8860 GC 互搭,准备罐进样,分析非甲。

      遇到问题:最后计算出环境空气总是出现负值?

      首先说一下

        1、Entech 7032d  自动进样器,双定量环自动进样连续进样设备。

        2、  苏玛罐环境空气样品是采用积分采样器设定流速定时采集的常压样品。

          3、除烃空气是符合指标要求的带证书瓶装气体。

      探讨问题:

          1、  苏玛罐进样的话,采用真空泵抽取灌注定量环,(1ml定量环串联模式前置抽取灌注)十通阀进样的方式,是否可行?一般采集的样品为常压,是否进样过程一抽取就会出现负压,影响定量环的定量准确性?另外泵的抽取流速是否也需要精准控制?或者仅仅气袋法时刻保持常压的可以采用泵进样,苏玛罐就不可以泵抽取进样?

          2、分析设备FID检测器环节,一般氢空比例设置的时候一般是以fid点火正常为合适?假如氢气多了或者空气多了,不充分燃烧的话,是否最后也会进入最后响应值的计算过程?导致最后除烃空气代替氧峰的话,比实际值增多呢?

        毕竟环境空气NMHC含量就比较低,如不加以考虑细微环节,就会导致最终的数据误差,请大家集思广益,讨论一下。
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安平
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可以考虑报修一下,让a的工程师到现场检查和处理
xx_dxd_xx
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非甲这玩意一直是容易出问题的,负值多半是扣氧峰出的问题。具体调法各个仪器不一样,总之都是调FID气流,让氧峰尽量小。
罐采样的话,应该可以先把定量环抽真空,然后关闭泵,通过阀切换让罐与定量环连通,这样样品就进入定量环了。罐体积比较大,定量环通常不到1mL,压力的变化可以忽略不计,仍然按常压的1mL算应该没问题。
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langyabeilei
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
非甲这玩意一直是容易出问题的,负值多半是扣氧峰出的问题。具体调法各个仪器不一样,总之都是调FID气流,让氧峰尽量小。
罐采样的话,应该可以先把定量环抽真空,然后关闭泵,通过阀切换让罐与定量环连通,这样样品就进入定量环了。罐体积比较大,定量环通常不到1mL,压力的变化可以忽略不计,仍然按常压的1mL算应该没问题。
思路是这样的,但是一般来说的话,自动进样器进样应该不会仅仅就使用1或者2ml样品,进样过程一般要维持1min左右,所以说可能进样体积会很多,罐子就会成为明显的负压状态,这样的话,在灌注定量环的时候和常压状态,我觉得浓度肯定会引起变化。至少目前ENTECH这款的话,进样时候是双定量环串联,在定连环前段设置抽气泵,然后另一端连接罐子抽进定量环的。不是您说的定量环成真空状态关闭泵而后开罐灌注的。
molecule
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差减法做环境空气NMHC检测很容易出现负值,尤其是用甲烷标气校准的时候。

原因主要有两个,一是NMHC含量小,大数减大数容易出现负值;二是甲烷受氧干扰很大,不经过优化的话,空气中甲烷的有效碳数大于1.1。
langyabeilei
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原文由 molecule(molecule) 发表:
差减法做环境空气NMHC检测很容易出现负值,尤其是用甲烷标气校准的时候。

原因主要有两个,一是NMHC含量小,大数减大数容易出现负值;二是甲烷受氧干扰很大,不经过优化的话,空气中甲烷的有效碳数大于1.1。
二是甲烷受氧干扰很大,不经过优化的话,空气中甲烷的有效碳数大于1.1?请问甲烷受氧干扰怎么回事?在分析甲烷柱子上不是二者分离吗?用总烃柱上,除烃空气替代样品氧是不是会扣减大了?另外甲烷柱子上除烃空气和总烃柱子上除烃空气响应是否有一定规律性?
molecule
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原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
二是甲烷受氧干扰很大,不经过优化的话,空气中甲烷的有效碳数大于1.1?请问甲烷受氧干扰怎么回事?在分析甲烷柱子上不是二者分离吗?用总烃柱上,除烃空气替代样品氧是不是会扣减大了?另外甲烷柱子上除烃空气和总烃柱子上除烃空气响应是否有一定规律性?
色谱法甲烷分离柱是不受氧干扰的,但用甲烷标气校准总烃就有问题了,即使在扣除氧峰的情况下,在总烃柱上空气甲烷也要比氮甲烷响应大5%~50%,扣除氧峰对多点校准是没有太大帮助的。
langyabeilei
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原文由 molecule(molecule) 发表: 色谱法甲烷分离柱是不受氧干扰的,但用甲烷标气校准总烃就有问题了,即使在扣除氧峰的情况下,在总烃柱上空气甲烷也要比氮甲烷响应大5%~50%,扣除氧峰对多点校准是没有太大帮助的。
您是不是做过以空气为底气和以氮气为底气的甲烷在总烃柱子抢的响应测定,5-50这个数据哪里可以看到呢?谢谢!
langyabeilei
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原文由 molecule(molecule) 发表: 色谱法甲烷分离柱是不受氧干扰的,但用甲烷标气校准总烃就有问题了,即使在扣除氧峰的情况下,在总烃柱上空气甲烷也要比氮甲烷响应大5%~50%,扣除氧峰对多点校准是没有太大帮助的。
现行的环境空气非甲监测方法,定量采用氮气为底的甲烷系列浓度或单点,为什么不考虑达标除烃空气为底的甲烷呢?这样氧扣除环节是不是就可忽略呢?
molecule
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原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
您是不是做过以空气为底气和以氮气为底气的甲烷在总烃柱子抢的响应测定,5-50这个数据哪里可以看到呢?谢谢!
从检测器结构到工作气体流量的优化,做过太多试验了。
langyabeilei
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原文由 molecule(molecule) 发表:
从检测器结构到工作气体流量的优化,做过太多试验了。
哦!谢谢那就是经验之谈了。但是标准拟定为啥不用除烃空气为底气的甲烷来绘制定量曲线呢?