主题:【已应助】液相走纯甲醇压力波动大

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仪器:安捷伦1260
样品:小麦植株
问题1:进样前一天用 甲醇:水=80:20的流动相按 0.1流速跑了一夜,隔天按1.0的流速跑了5个小时基线波动在能维持在0.2mAU上下,想问一下是什么原因?最后一直出现有规律的峰,如图一。
问题2: 进完样,洗柱子,走纯甲醇的时候压力波动特别大,而且比进样前走甲醇的压力大了20bar,如图3、4。用的是安捷伦TC—C18柱 250*4.6mm的规格,流速是1.0,压力变大是进样堵住了柱子吗?
最佳答案:viki回复于2021/03/26
问题1:进样前一天用 甲醇:水=80:20的流动相按 0.1流速跑了一夜,隔天按1.0的流速跑了5个小时基线波动在能维持在0.2mAU上下,想问一下是什么原因?最后一直出现有规律的峰,如图一。
答:柱子不能一直不停的冲的,会冲坏的。建议放放让硅胶恢复一下。
问题2: 进完样,洗柱子,走纯甲醇的时候压力波动特别大,而且比进样前走甲醇的压力大了20bar,如图3、4。用的是安捷伦TC—C18柱 250*4.6mm的规格,流速是1.0,压力变大是进样堵住了柱子吗
答:一般压力变大是柱前端的柱筛板堵了,可以反冲色谱柱解决。
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这是安捷伦的故障排除建议

再补充几点

1. 压力波动还可能在于流动相的玻砂滤头有堵塞,导致吸液不顺畅,可以检查一下

2. 基线有噪声,也可能来自压力波动

3. 氘灯能量不足也会噪声基线规律性波动,可以做个能量测试
xiaogumd11
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走甲醇的压力大了,色谱柱或进样系统出现堵塞的可能性比较,需要采取反冲色谱柱,进样座,冲洗检测器等。一步步进行排查
viki
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问题1:进样前一天用 甲醇:水=80:20的流动相按 0.1流速跑了一夜,隔天按1.0的流速跑了5个小时基线波动在能维持在0.2mAU上下,想问一下是什么原因?最后一直出现有规律的峰,如图一。
答:柱子不能一直不停的冲的,会冲坏的。建议放放让硅胶恢复一下。
问题2: 进完样,洗柱子,走纯甲醇的时候压力波动特别大,而且比进样前走甲醇的压力大了20bar,如图3、4。用的是安捷伦TC—C18柱 250*4.6mm的规格,流速是1.0,压力变大是进样堵住了柱子吗
答:一般压力变大是柱前端的柱筛板堵了,可以反冲色谱柱解决。
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