主题:【已应助】三氯乙酰氯出峰低

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王小波的猪
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我们公司做毒死蜱,合成工艺第一步是三氯乙酰氯和丙烯腈加成氯苯为溶剂,要根据标样的归一情况来确定投料量。标样里面丙烯腈大约10%三氯乙酰氯3.5%氯苯85%左右,之前一直是这个数据,今天突然三氯乙酰氯就变成2.8左右了。色谱条件是,进样口260,柱温90,检测器260。载气氮气,氢火焰检测器,柱子是SE—30非极性柱,用的空气发生器。仪器是国产的福利GC9790②。还有个问题就是氯苯有时候会出平顶峰,进样量0.2微升不到都平顶。以上两个问题还请各位大侠指导一下。
最佳答案:Ins_b81c0c86回复于2021/03/31
3.5到2.8,可以试试检查衬管或者色谱柱连接检测器的位置有没有问题,也检查下流量/气瓶/发生器,注射器和隔垫
很大的可能是衬管

平头峰,一般是过载了,可以多稀释下进样1微升,0.2微升的重现性好吗,也可以改变仪器方法试下
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viki
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1,三氯乙酰氯不是太稳定的,可能部分分解;还有就是你的主峰峰面积比对一下,是否主峰峰面积保持一致的;
2,这个平顶就是你的进样量太大了已经过载了,所以降低浓度自然就正常了。
安平
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有谱图么?麻烦上传一下正常和异常的谱图方便比对
zyl3367898
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王小波的猪
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原文由 viki(Insm_df8bf4f4) 发表:1,三氯乙酰氯不是太稳定的,可能部分分解;还有就是你的主峰峰面积比对一下,是否主峰峰面积保持一致的;2,这个平顶就是你的进样量太大了已经过载了,所以降低浓度自然就正常了。
我们的标样都是配好了在冰箱里放着,用的时候才拿出来。进样量已经很少了,10微升的针进了一格都不到,一个0.2,不会是仪器哪里有问题吧?
xiaoheihei
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福利GC9790②FID本事就是可以调节量程的,常量分析自然可以调节FID高电阻降低灵敏度,不会造成切顶峰面积不准确。三氯乙酰氯含量变化,还是要准备好标准样品进行判定,归一化法注意观察所有峰的面积。
王小波的猪
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原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:福利GC9790②FID本事就是可以调节量程的,常量分析自然可以调节FID高电阻降低灵敏度,不会造成切顶峰面积不准确。三氯乙酰氯含量变化,还是要准备好标准样品进行判定,归一化法注意观察所有峰的面积。
就是标样,我们的标样三氯乙酰氯一般都在3.5左右,但有的时候进标样三氯乙酰氯都在2.9。很低
Ins_b81c0c86
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3.5到2.8,可以试试检查衬管或者色谱柱连接检测器的位置有没有问题,也检查下流量/气瓶/发生器,注射器和隔垫
很大的可能是衬管

平头峰,一般是过载了,可以多稀释下进样1微升,0.2微升的重现性好吗,也可以改变仪器方法试下
王小波的猪
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原文由 Ins_b81c0c86(Ins_b81c0c86) 发表:3.5到2.8,可以试试检查衬管或者色谱柱连接检测器的位置有没有问题,也检查下流量/气瓶/发生器,注射器和隔垫很大的可能是衬管平头峰,一般是过载了,可以多稀释下进样1微升,0.2微升的重现性好吗,也可以改变仪器方法试下
进样重现行很好,每次都是那个点出峰,就是有时候出峰低,有时候平顶。
zyl3367898
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