主题:【已应助】老师们,请教关于甲醛AHMT分光光度法的问题

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老师们,第一次做甲醛AHMT分光光度法,出现了一些问题

通过甲醛标准贮备溶液的标定,得到其浓度为1.1325mg/ml,并按规范将其稀释10倍。

称取4.42g甲醛标准贮备溶液用吸收液稀释至250ml获得甲醛标准溶液。

最后按照分析步骤得到了一个曲线



斜率为0.2237,远大于规范要求的0.175,但相关系数为0.9997,想请教老师们,我可能在哪一个步骤出现了大问题?
最佳答案:akory回复于2021/04/01
试剂和比色皿的关系。要求斜率和截距是用统计学的方法证明这样可信度高,但我们平常测,感觉线性好,质控样也会合格的,感觉挺准。
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我这边做出来0.21左右,测质控样也没问题,应该跟试剂(AHMT),手法关系比较大(特别是加了高点酸钾混匀后的时间控制,放置时间越久,吸光度越高)
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A=abc,或者和比色皿的厚度有关。亦或者是高碘酸钾试剂反应后对其摩尔吸光系数有影响。因此,吸光度A和浓度c的相关性仍然非常好,但是斜率ab已经增大了
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老师们,我发现我曲线斜率搞错了,一直以为减的空白值以为是蒸馏水测出来的值,我也刚刚才知道减的是甲醛含量为0的值,对比其他帖子里前辈做的值,我做出来的0.065好像有点高,是哪里出现了问题吗
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零管调零还是蒸馏水调零,这个很重要的。
akory
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试剂和比色皿的关系。要求斜率和截距是用统计学的方法证明这样可信度高,但我们平常测,感觉线性好,质控样也会合格的,感觉挺准。
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2021/4/1 11:13:41 Last edit by akory
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原文由 啥也不会的菜鸟(Ins_12f908b5) 发表:
老师们,我发现我曲线斜率搞错了,一直以为减的空白值以为是蒸馏水测出来的值,我也刚刚才知道减的是甲醛含量为0的值,对比其他帖子里前辈做的值,我做出来的0.065好像有点高,是哪里出现了问题吗
1、一直以为减的空白值以为是蒸馏水测出来的值,我也刚刚才知道减的是甲醛含量为0的值。应该减去试剂空白,也就是甲醛含量为0的值。但这一个只影响截距,而不影响斜率。
2、空白的吸光度有0.065。相对偏高,应该是蒸馏水、试剂不纯造成,或是环境污染是的醛浓度背景偏高。
3、空白偏高影响检出限和测定下限,如果很稳定,空白变化不大,影响也比较下。如果不同次试验的空白的吸光度变化很大,则说明空白的复现性标准偏差偏大,则检出限=3*空白标准偏差,测定下限=10*空白标准偏差,则检出限和测定下限偏高,也就是方法的检出能力降低。
4、因此,看试验对象的甲醛浓度范围。如果不涉及低含量的,在曲线浓度中间的可以正常使用。涉及低含量的,则核查水、试剂后,或者更换后再重新做。