主题:【已应助】7890B做期间核查,要做定量重复性、检出限、基线噪声、基线漂移,请教几个问题。

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7890B做期间核查,要做定量重复性、仪器检出限、基线噪声、基线漂移,有以下几个问题想请老师们解答一下:

1。定量重复性是连续进样六针吗?每针的浓度是相同还是不同呢?重复性是看出峰时间的重复性还是出峰高度或面积的重复性?

2. 检出限是按照信噪比的3倍来稀释标液,然后上机检测吗?

3. 基线漂移的值经常性是负几十,是属于正常吗?正常的范围是多少呢?

      我刚接触气相没多久,有好多问题,也不知道问的对不对,请高手帮忙指点一下,谢谢!
最佳答案:viki回复于2021/03/31
1。定量重复性是连续进样六针吗?每针的浓度是相同还是不同呢?重复性是看出峰时间的重复性还是出峰高度或面积的重复性?
答:重复性分为精密度和样品重复性,精密度是同一进样小瓶打6针主要验证仪器重复性
样品重复性一般是同一浓度的样品平行配制6份,验证样品的重复性。重复性一般是看峰面积计算RSD,有的标准还需要看保留时间。
2. 检出限是按照信噪比的3倍来稀释标液,然后上机检测吗?
答:检出限定义是信噪比为3,通常是配制一个稀浓度供试品溶液看下信噪比多少,然后将该溶液逐渐稀释至信噪比为3(可以高于3的)最后那个浓度即为检测限浓度。
3. 基线漂移的值经常性是负几十,是属于正常吗?正常的范围是多少呢
基线漂移值负的比较少,一般看波动,波动不太大OK。设置方法的时候信号那里选择归零可以修正的。
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1、仪器重复性至少连续进6针,进同种浓度的,不同浓度的没有可比性,只有同种浓度才可以进行比较重复性,重复性包括保留时间,峰面积,峰高,但一般选峰面积的比较多。
2、要测仪器检出限的话是3倍信噪比,如果方法检出限的话就不是了,需要有参考依据方法,然后根据参考的方法来验证检出限
viki
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1。定量重复性是连续进样六针吗?每针的浓度是相同还是不同呢?重复性是看出峰时间的重复性还是出峰高度或面积的重复性?
答:重复性分为精密度和样品重复性,精密度是同一进样小瓶打6针主要验证仪器重复性
样品重复性一般是同一浓度的样品平行配制6份,验证样品的重复性。重复性一般是看峰面积计算RSD,有的标准还需要看保留时间。
2. 检出限是按照信噪比的3倍来稀释标液,然后上机检测吗?
答:检出限定义是信噪比为3,通常是配制一个稀浓度供试品溶液看下信噪比多少,然后将该溶液逐渐稀释至信噪比为3(可以高于3的)最后那个浓度即为检测限浓度。
3. 基线漂移的值经常性是负几十,是属于正常吗?正常的范围是多少呢
基线漂移值负的比较少,一般看波动,波动不太大OK。设置方法的时候信号那里选择归零可以修正的。
zyl3367898
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要根据气相检定规程来做,进标液连续7针,进溶剂看基线噪音,我与同事都写过这方面的原创,看这个帖子,里面有鹤壁农检中心的原创。https://bbs.instrument.com.cn/topic/6334464 里面有附件,可以看到很多关于气相方面的原创。
huangza
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期间核查可以按照JJG 700-2016气相色谱仪检定规程,里面怎么做比较详细。
https://www.instrument.com.cn/download/paper/download/?id=821533&huodong=2&papertype=1&way=2
xiaoheihei
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1。定量重复性是连续进样六针吗?每针的浓度是相同还是不同呢?重复性是看出峰时间的重复性还是出峰高度或面积的重复性?
一般是6针才行,同一标准溶液。出峰时间反应你的保留时间载气温度控制性能,也算是定性重复性。峰高峰面积反应你的定量重复性。具体JJG700-2016气相色谱仪检定规程仔细阅读。
2. 检出限是按照信噪比的3倍来稀释标液,然后上机检测吗?
只需要配制接近最低检测浓度的标准样品与空白溶液,具体JJG700-2016气相色谱仪检定规程仔细阅读。
3. 基线漂移的值经常性是负几十,是属于正常吗?正常的范围是多少呢?
基线漂移具体JJG700-2016气相色谱仪检定规程仔细阅读。agilent789B不合格,不会是agilent品质问题,是你用的问题。具体指标自行咨询800售工程师。
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2021/4/1 9:19:24 Last edit by xiaoheihei
检测老菜鸟
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你们要按着检定去做期间核查,那就去看下检定规程,按流程操作,或者你们没有期间核查的SOP?
再重复下我的观点,没必要按照检定的步骤去做期间核查,因为有一些你按检定校准规程是做不了期间核查的。何必呢?
PAEs
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
你们要按着检定去做期间核查,那就去看下检定规程,按流程操作,或者你们没有期间核查的SOP?
再重复下我的观点,没必要按照检定的步骤去做期间核查,因为有一些你按检定校准规程是做不了期间核查的。何必呢?


我很赞同你的意见!没有必要完全遵照检定规程进行期间核查,最多是参照检定规程。因为:

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      在我们这里原有状态就是指检定状态,如果按检定规程去做期间核查,就不是期间核查,而是重新检定了(仅是你不具检定资质),显然没必要。
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2021/4/1 12:32:58 Last edit by pxsjlslyg
Insm_6416943b
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谢谢各位老师的解答,认真看了一遍,感叹要学习的东西实在太多了。向老师们多学习!