主题:【已应助】气相色谱主峰后面出现异常突起峰形

浏览 |回复24 电梯直达
symwyb
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
求助大侠,

气相色谱在主峰后面经常出现一个很大的峰,有时候又没有,不知什么原因(样品应该很纯的,不应该有这么大的杂质)。曾经拆洗过进样口,检测器,更换过衬管隔垫等耗品,问题还是会有出现,又时候没动他又一切正常,求大侠指点!

最佳答案:symwyb回复于2021/04/02
昨天把进样口一端全部拆下包括伞形的固定加热模块的固件,衬管,分流平板等等能拆的都拆下来了,FID检测器也拆下来,都浸泡二甲苯中过夜,今天早上来了后二甲苯进行超声30分钟,然后分别用无水乙醇和丙酮超声30分钟,吹干装上。分流出口的那根铜管也换了一根新的装上。开机烤了后进样,连进了3针,上述问题都没有出现,因为空气马上用光了,没有再继续跑,估计已经解决。感谢各位大侠的指点。
该帖子作者被版主 PAEs5积分, 2经验,加分理由:话题
为您推荐
砂锅粥
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
可以从以下方面查找原因:
1.是否进样不顺畅导致主峰一分为二;一般自动进样器不会有这种情况;
2.是否是残留;可以试试进空针看是否在这个地方有峰出来加以确认;
3.浓度或者进样量貌似比较大,峰拖尾,可以考虑减小进样量或者增大分流比,或者减小浓度。
WUYUWUQIU
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。使用正确的切割工具来切割色谱柱。如果切割不好,则可能导致样品吸收。使用刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。
xiao-jin
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
请告知所使用的检测器,另外可否告知使用的柱和样品,以便于得到较全面的分析。
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主详细说说具体分析条件为好,具体分析的是什么物质呢?

什么色谱柱?手工进样还是自动进样?

什么型号的仪器?最好详细说明


可能与样品本身化学性质有关,也可能与进样方式有关,也可能与系统惰性不良有关。
symwyb
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
可以从以下方面查找原因:
1.是否进样不顺畅导致主峰一分为二;一般自动进样器不会有这种情况;
2.是否是残留;可以试试进空针看是否在这个地方有峰出来加以确认;
3.浓度或者进样量貌似比较大,峰拖尾,可以考虑减小进样量或者增大分流比,或者减小浓度。


谢谢砂锅粥老师!

1、是手动进样,我自己也怀疑是否进样手法有问题,但是做色谱也已经很多年了,一直都这么进,鲜有发生这种情况,而且是连续的很多针一直都有,所以我想应该不是手法问题。

2、进过空针,该位置基线平坦,没有杂峰。

3、样品是国药的试剂苯,用的是FID检测器,我1微升、0.5微升、0.2微升都进样过,都出现一样的问题,从峰高来看,0.2的话应该不会过载。
symwyb
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。使用正确的切割工具来切割色谱柱。如果切割不好,则可能导致样品吸收。使用刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。


今天做了如下操作:

1、原来做的是苯样品,今天用甲苯、甲醇都进样试了一下,甲醇主峰后面的突起没有这么大,只有一点点,甲苯突起跟苯差不多。

2、更换了衬管,进样口隔垫。

3、清洗了分流平板、金密封垫、FID检测器,清洗了进样口钢质那个伞型部件。

4、更换了分流出口出去的铜管路。

5、清洗后进苯样品,第一针突起十倍量的减小,以为效果出来了,结果再打了一针,又回复老样子。怀疑是不是有易溶于芳烃的杂质残留,我下班前把上述部件又拆下,

泡在二甲苯溶剂中,准备明天再去清洗试试,明天把色谱柱截掉一点看看……

(注:该色谱仪是从其他地方搬过来的老仪器,我刚开始做样品,前面做过甲醇样品(色谱柱不是同一根),没有这个现象)
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
symwyb
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
请告知所使用的检测器,另外可否告知使用的柱和样品,以便于得到较全面的分析。
使用的是FID 检测器,仪器是安捷伦6890,色谱柱是DB-FFAP 60×320×1.0的,准备做石油苯的色谱组分分析。
Insm_118f144e
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
yifan1117
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
lhl
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
感觉考虑切一段色谱柱或者更换进样针试试吧