主题:【已应助】气相色谱主峰后面出现异常突起峰形

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xiaoheihei
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更换过衬管隔垫等耗品,问题还是会有出现,又时候没动他又一切正常,求大侠指点!
非常诡异,根据谱图推断是和主峰性质接近的一个物质,含量略低而已,有些拖尾明显,排除上一针残留的话,还是有可能进样口污染,色谱柱自身污染问题,可以进行老虎色谱柱,检查清洗进样口,分流板试试。也可替换法检测故障问题。
十七
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分析周期设长些,观察是否是之前的样品残留
砂锅粥
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原文由 symwyb(symwyb) 发表:

谢谢砂锅粥老师!

1、是手动进样,我自己也怀疑是否进样手法有问题,但是做色谱也已经很多年了,一直都这么进,鲜有发生这种情况,而且是连续的很多针一直都有,所以我想应该不是手法问题。

2、进过空针,该位置基线平坦,没有杂峰。

3、样品是国药的试剂苯,用的是FID检测器,我1微升、0.5微升、0.2微升都进样过,都出现一样的问题,从峰高来看,0.2的话应该不会过载。


按您这么说的话我觉得本身试剂问题的概率比较大。能否换个厂家的试剂试试。

另外还要注意一个问题,就是清洗进样针这个步骤有没有可能残留或者污染。
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2021/4/2 8:17:38 Last edit by czcht
www
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安平
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既然故障不太重现,可能还是需要怀疑一下进样吧。


可以考虑针尖带有空气的进样方法
安平
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如果其他部位需要怀疑和检查,重点排查一下进样口为好,尤其是分流出口是否污染




也可以考虑报修一下的
symwyb
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昨天把进样口一端全部拆下包括伞形的固定加热模块的固件,衬管,分流平板等等能拆的都拆下来了,FID检测器也拆下来,都浸泡二甲苯中过夜,今天早上来了后二甲苯进行超声30分钟,然后分别用无水乙醇和丙酮超声30分钟,吹干装上。分流出口的那根铜管也换了一根新的装上。开机烤了后进样,连进了3针,上述问题都没有出现,因为空气马上用光了,没有再继续跑,估计已经解决。感谢各位大侠的指点。
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symwyb
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原文由 symwyb(symwyb) 发表:
昨天把进样口一端全部拆下包括伞形的固定加热模块的固件,衬管,分流平板等等能拆的都拆下来了,FID检测器也拆下来,都浸泡二甲苯中过夜,今天早上来了后二甲苯进行超声30分钟,然后分别用无水乙醇和丙酮超声30分钟,吹干装上。分流出口的那根铜管也换了一根新的装上。开机烤了后进样,连进了3针,上述问题都没有出现,因为空气马上用光了,没有再继续跑,估计已经解决。感谢各位大侠的指点。
xiao-jin
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楼主进的是纯苯?FID检测器对于苯的响应是非常高的,所以感觉还是样品浓度处于过载临界状态,不行建议楼主将样品稀释一下试试,以上为个人意见
安平
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原文由 symwyb(symwyb) 发表:昨天把进样口一端全部拆下包括伞形的固定加热模块的固件,衬管,分流平板等等能拆的都拆下来了,FID检测器也拆下来,都浸泡二甲苯中过夜,今天早上来了后二甲苯进行超声30分钟,然后分别用无水乙醇和丙酮超声30分钟,吹干装上。分流出口的那根铜管也换了一根新的装上。开机烤了后进样,连进了3针,上述问题都没有出现,因为空气马上用光了,没有再继续跑,估计已经解决。感谢各位大侠的指点。
进样口需要着重怀疑