主题:【已应助】炭化时间太长

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Ins_27f43b3e
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油磷脂含量的测定 坩埚里炭化过程时间太长 有什么方法可以缩短炭化时间吗?
最佳答案:启航2021回复于2021/04/03
一般用坩埚称取约10g,加入少量氧化锌(约0.5g)以和磷形成磷酸锌防止磷以氧化物形态挥发损失,然后再电炉上加热炭化,再送至550至600摄氏度马弗炉灼烧至灰化(变为白色),灼烧时间约1h。电炉灰化时间取决于样品量、含水量、密度等因素。
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砂锅粥
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Ins_27f43b3e
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:碳化的时候坩埚盖有没有留缝?
炭化时没有盖坩埚盖
砂锅粥
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原文由 Ins_27f43b3e(Ins_27f43b3e) 发表:
炭化时没有盖坩埚盖
楼主的炭化时间多长?
Ins_27f43b3e
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表: 楼主的炭化时间多长?
大概需要三四个小时

砂锅粥
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原文由 Ins_27f43b3e(Ins_27f43b3e) 发表:
大概需要三四个小时

这时间确实长,楼主样品量大概称多少?炭化温度大概多少?
小维
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timesriver
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你是放在马弗炉里,还是电热板上碳化?前处理的时间有时候是不能省的,速度太快效果就不好。
启航2021
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一般用坩埚称取约10g,加入少量氧化锌(约0.5g)以和磷形成磷酸锌防止磷以氧化物形态挥发损失,然后再电炉上加热炭化,再送至550至600摄氏度马弗炉灼烧至灰化(变为白色),灼烧时间约1h。电炉灰化时间取决于样品量、含水量、密度等因素。
lijing320323
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JOE HUI
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可考虑利用浓硫酸能够将有机物炭化的性质,迅速完成油脂炭化, 但单纯使用浓硫酸有时不能将油脂炭化完全,还需电炉加热完成炭化或者利用碱金属的氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐可与灰分中的磷酸根生成可溶性磷酸盐,不但可以提高炭化质量, 而且可以减少后续操作步骤;酸性条件下磷酸盐与钼酸钠可通过还原剂在沸水温度下生成蓝色络合物,蓝色程度与磷酸根含量成正比